检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定呋塞米含量，标准范围为标示量的95.0%-105.0%。

2.溶出度：参照USP通则<711>测定30分钟溶出量，限度不低于80%（水介质）。

3.有关物质：通过HPLC法检测杂质总量（单杂≤0.5%，总杂≤1.5%）。

4.水分含量：卡尔费休法测定水分≤5.0%（ChP2020通则0832）。

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（ChP2020通则1105）。

检测范围

1.原料药：呋塞米化学纯度（≥99.5%）、晶型一致性（XRD分析）。

2.辅料：乳糖、淀粉、硬脂酸镁的粒度分布与重金属残留（Pb≤5ppm）。

3.包衣材料：羟丙甲纤维素（HPMC）黏度（3-15mPas）与成膜性测试。

4.中间产品：素片硬度（4-8kp）、脆碎度（≤1.0%）。

5.成品包装：铝塑泡罩密封性（≥0.6MPa）、复合膜袋透湿性（≤0.5g/m24h）。

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部呋塞米片项下HPLC法（C18柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）。

2.溶出度：USP<711>/ChP0931桨法（50rpm,900mL水介质）。

3.重金属检测：GB/T5009.74-2014石墨炉原子吸收光谱法。

4.微生物检验：ISO11737-1:2018菌落计数法与GB4789.2-2022需氧菌总数测定。

5.包装密封性：ASTMF2338-09真空衰减法。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器与ZORBAXSB-C18色谱柱。

2.SOTAXAT7Smart溶出仪：7杯位设计，支持自动取样与在线pH监测。

3.MettlerToledoT90滴定仪：卡尔费休库仑法水分测定精度1μg。

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm。

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属检测限低至ppt级。

6.BinderKB115恒温恒湿箱：温度控制0.5℃，湿度波动3%RH。

7.CopleyTBF1000脆碎度测试仪：符合ChP0923标准双筒设计。

8.OxoidCM1809微生物培养箱：温度均一性0.5℃@37℃。