检测项目

1.羟癸甲氧醌含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm），流动相甲醇-水（70:30）

2.有关物质分析：检测氧化产物M1/M2等特定杂质（单杂≤0.5%，总杂≤1.5%），梯度洗脱程序0-30min甲醇比例30%-80%

3.溶出度测试：桨法50rpm/900mlpH6.8磷酸盐缓冲液（30min溶出量≥80%）

4.水分测定：卡尔费休法（限度≤5.0%）

5.重金属残留：ICP-MS法测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）

检测范围

1.原料药：羟癸甲氧醌化学原料药（纯度≥99.5%）

2.片剂成品：10mg/片规格制剂（含薄膜衣层完整性检测）

3.药用辅料：微晶纤维素PH102型、交联羧甲纤维素钠等辅料相容性

4.包装材料：PVC/PVDC复合铝箔水蒸气透过率（≤0.5g/m24h）

5.中间体：合成过程中间体3-羟基癸酸甲酯含量测定（控制值98.0%-102.0%）

检测方法

1.ChP2020四部通则<0621>高效液相色谱法

2.USP<711>溶出度测定法第二法

3.GB/T6283-2008化工产品水分测定通用方法

4.ISO17294-2:2016水质-电感耦合等离子体质谱法

5.YBB00132002药品包装材料水蒸气透过量测定法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位自动取样系统（温度精度0.3℃）

3.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH₂O

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm（光栅切换型）

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：可读性0.01mg/最大220g

7.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃@250℃

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

9.WatersArcPremier系统：配备QDa质谱检测器用于杂质结构确证

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净环境操作保障