检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.2%）、总杂（≤1.0%）及特定杂质（如环丙沙星差向异构体）

3.水分测定：卡尔费休法测定水分限度（≤5.0%）

4.溶解度测试：水溶液中溶解度（≥30mg/mL）及pH依赖性溶解特性

5.pH值测定：1%水溶液pH范围（3.5-5.5）

6.残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）

7.炽灼残渣：高温灰化法测定无机残留物（≤0.1%）

检测范围

1.原料药：盐酸环丙沙星化学原料药及其关键中间体

2.口服制剂：片剂、胶囊剂及颗粒剂等固体制剂

3.注射制剂：无菌粉针剂及注射液等灭菌制剂

4.眼用制剂：滴眼液、眼膏等眼部给药系统

5.兽药制剂：动物用预混剂及注射用冻干粉

6.药用辅料：与主药直接接触的包材及赋形剂

检测方法

1.含量测定：《中国药典》2020年版二部高效液相色谱法（通则0512）

2.杂质分析：GB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标

3.残留溶剂：USP<467>残留溶剂测定法结合GC-MS联用技术

4.微生物限度：ISO11737-1:2018医疗器械灭菌微生物学方法

5.元素杂质：ICHQ3D指导原则结合ICP-MS检测技术

6.晶型鉴别：X射线衍射法（XRD）参照JPXVII标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm），用于主成分含量测定及杂质分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，用于溶液吸光度测定及纯度检查

3.Metrohm851Titrando卡尔费休水分仪：库仑法测量精度1μgH₂O，符合USP<921>标准

4.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪：配备TriPlusRSH自动进样器，用于残留溶剂及挥发性杂质分析

5.MettlerToledoSevenExcellencepH计：复合玻璃电极测量精度0.001pH，支持GLP数据管理

6.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光