检测项目

1.纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量（≥98.5%），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（65:35）
2.有关物质检测：定量分析6种已知杂质（单杂≤0.3%，总杂≤1.0%），未知杂质采用LC-MS/MS定性
3.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及丙酮（≤5000ppm）
4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g
5.稳定性测试：加速试验（40℃2℃/75%RH5%）6个月考察性状、含量及降解产物

检测范围

1.原料药：合成中间体及成品原料的批次放行检验
2.注射制剂：油溶液型注射剂的装量差异与无菌检查
3.口服制剂：片剂溶出度（30分钟≥80%）与崩解时限（≤15分钟）
4.外用制剂：凝胶剂黏度（2000-5000mPas）与透皮吸收率测定
5.运动补剂：非法添加筛查（检出限≤1ng/g）及标签一致性验证

检测方法

1.HPLC法：GB/T2922-2022《甾体激素类药物高效液相色谱分析法》
2.GC-MS法：ISO17025:2017《实验室质量体系通用要求》
3.微生物检验：中国药典2020版四部通则1105/1106
4.ICP-MS法：ASTMD1976-20《金属杂质电感耦合等离子体质谱法》
5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)《新原料药及制剂的稳定性试验》

检测设备

1.Agilent1260InfinityII液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于纯度及杂质分析
2.ThermoFisherTSQAltis三重四极杆质谱仪：MRM模式实现痕量物质定量（LOQ=0.1ng/mL）
3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器完成残留溶剂测定（柱温箱最高400℃）
4.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）
5.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度控制精度0.5℃，湿度波动度3%RH
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm（原料药晶型分析）
7.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化设计（符合GMPAnnex1）
8.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级（重金属元素扫描）
9.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱（压力上限15000psi）
10.AntonPaarLovis2000ME微粘度计：微量样品测试（仅需100μL样品量）