检测项目
1.总生物碱含量测定:采用酸性染料比色法,检测范围0.1-10mg/g
2.单酯型生物碱残留量:HPLC-UV法测定限值≤0.02%
3.双酯型生物碱总量:LC-MS/MS定量限0.01μg/g
4.水解产物苯甲酰基含量:GC-FID法精度RSD<2%
5.溶剂残留(甲醇/乙醇):顶空-GC法检出限10ppm
检测范围
1.乌头属植物原料(生川乌、制草乌等)
2.中药饮片及复方制剂(附子理中丸等)
3.保健食品原料提取物
4.外用药膏基质成分
5.中药材种植土壤及水样
检测方法
GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中双酯型生物碱的测定
ISO20481:2008咖啡和咖啡制品中生物碱的测定
ChP2020四部通则2351乌头碱限量检查法
ASTME2946-13高效液相色谱法测定植物提取物中生物碱
GB/T31773-2015中药中乌头类生物碱的液相色谱-质谱联用测定方法
检测设备
Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,波长235nm/290nm双通道监测
ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪:MRM模式定量分析双酯型生物碱
ShimadzuGC-2030气相色谱仪:FID检测器用于溶剂残留分析
PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计:波长扫描范围190-900nm
WatersACQUITYUPLCH-Class系统:超高效液相色谱分离时间<5min
MettlerToledoXPR205DR微量天平:称量精度0.01mg
SartoriusPB-10pH计:测量精度0.01pH单位
CEMMARS6微波消解仪:密闭式样品前处理系统
ThermoScientificHeraeusMultifugeX3R离心机:最大转速15000rpm
Agilent7697A顶空进样器:自动控温范围40-200℃