青链霉素检测

检测项目

组分定性定量：

• 青霉素类：青霉素G钾盐、氨苄西林、阿莫西林（检出限≤0.5μg/kg，参照GB/T21318）
• 链霉素类：链霉素硫酸盐、双氢链霉素（定量限≤1.0μg/kg，欧盟2002/657/EC）
• 代谢物：青霉噻唑酸、链霉胍（回收率85%-110%）

纯度分析：

• 有关物质：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（ChP2020通则）
• 水分含量：卡尔费休法≤1.5%

效价测定：

• 抗菌活性：微生物杯碟法（效价≥90%，USP<81>）
• 抑菌圈直径：±1mm允差（WS/T125）

残留监控：

• 动物源性食品：肌肉组织≤50μg/kg（中国农业部235号公告）
• 乳制品：β-内酰胺酶阴性（GB/T22983）

稳定性测试：

• 降解产物：加速试验40℃/75%RH（ICHQ1A）
• pH敏感性：3.0-7.0区间效价衰减率

溶剂残留：

• 乙酸乙酯≤5000ppm（ICHQ3C）
• 丙酮≤3000ppm

重金属污染：

• 铅≤5ppm，镉≤0.5ppm（GB5009.74）

内毒素检测：

• 凝胶法≤0.25EU/mg（ChP2020通则JianCe3）

无菌检查：

• 膜过滤法培养14天（EP2.6.1）

包装相容性：

• 玻璃颗粒≤100个/瓶（USP<1660>）

检测范围

1.注射用粉针剂：检测西林瓶密封性、复溶溶液澄清度及不溶性微粒（≥10μm颗粒≤6000个）

2.兽用预混剂：重点监控载体吸附均匀度及加速试验效价衰减（40℃/75%RH三个月≥标示量95%）

3.原料药：晶型鉴别（XRPD）、细菌内毒素及致敏性杂质控制

4.液态乳制品：β-内酰胺酶假阴性排除，UHT灭菌后降解产物监测

5.蜂蜜产品：链霉素二羟基代谢物衍生化检测（LC-FLD法，LOD2μg/kg）

6.水产品肌肉组织：酶联免疫法初筛（Cut-off值100μg/kg），阳性样本LC-MS/MS确证

7.饲料原料：粉碎粒度影响评估，制粒温度耐受性测试（85℃保留率≥92%）

8.环境水体：固相萃取富集（HLB柱），地表水检出限≤0.01μg/L

9.制药设备擦拭样：表面残留限度≤10μg/100cm²（PDE计算依据）

10.生物发酵液：前体物质苯乙酸残留（≤0.1%），菌丝体吸附率测定

检测方法

国际标准：

• ISO20633:2015婴幼儿食品-超高效液相色谱串联质谱法测定β-内酰胺类
• USP<61>非无菌产品微生物限度检查
• EP2.2.59链霉素硫酸盐核磁共振鉴别

国家标准：

• GB/T22983-2008液相色谱-质谱联用法测定乳制品中青链霉素残留
• GB31658.6-2021动物性食品中青霉素类药物多残留测定
• SN/T2583-2019微生物检定法测定抗生素效价

（微生物法采用藤黄微球菌ATCC10240为实验菌株，与色谱法差异在于：前者检测总生物活性，后者特异性识别单一组分；色谱法对β-内酰胺酶降解产物无响应，微生物法则可检出降解后残留活性）

检测设备

1.三重四极杆液质联用仪：ThermoFisherTSQQuantis（质量精度±0.01Da，动态线性范围10^6）

2.全自动微生物抑菌圈分析仪：ZoneReaderIII（分辨率0.01mm，温控精度±0.2℃）

3.恒温振荡培养箱：MemmertHPP750（温度均匀性±0.3℃，湿度范围20%-95%）

4.真空冷冻干燥机：ChristAlpha2-4LDplus（冷阱温度-85℃，真空度≤0.01mbar）

5.全自动固相萃取系统：GilsonGX-274（流速精度±1%，支持96孔高通量）

6.超高效液相色谱仪：WatersACQUITYUPLCH-Class（耐压15000psi，延迟体积<100μL）

7.荧光检测器：Agilent1260InfinityIIFLD（激发波长365nm，发射波长435nm）

8.同位素稀释质谱仪：SciexQTRAP6500+（13C6-青霉素G内标，IDL0.01μg/kg）

9.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（检测范围0.01-3500μm）

10.恒温恒湿稳定性试验箱：BinderKBF720（温度范围-10℃~100℃，湿度控制±1.5%）

11.全自动细菌内毒素检测仪：CharlesRiverEndosafeNexgen（检测灵敏度0.001-50EU/mL）

12.X射线粉末衍射仪：BrukerD8ADVANCE（2θ范围3°-80°，步长0.01°）

13.全自动凯氏定氮仪：BüchiK-435（蒸馏速率≤5分钟/样，回收率≥99.5%）

14.顶空气相色谱仪：Agilent8890HS-GC（顶空平衡精度±0.1℃）

15.电感耦合等离子体质谱：PerkinElmerNexION2000（检出限

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"青链霉素检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。