药膏包合物测试

检测项目

物性表征：

• 粒径分布：D50≤200nm，多分散指数PDI<0.3（参照ISO 22412）
• Zeta电位：绝对值≥30mV（pH 7.4 PBS介质）
• 微观形态：透射电镜形貌观测（放大倍数80kX）

成分分析：

• 包封率：≥90%（超滤离心法）
• 载药量：5±0.5% w/w（HPLC外标法）
• 游离药物残留：≤1.0%（透析法）

微观结构：

• X射线衍射：特征峰消失度≥95%（Cu-Kα辐射）
• 差示扫描量热：包合物熔融峰偏移≥5℃（升温速率10℃/min）
• 红外光谱：氢键特征峰位移（波数精度±2cm⁻¹）

热力学性质：

• 相变温度：Tc≥60℃（DSC测定）
• 热分解温度：Td≥200℃（TGA失重5%点）

稳定性测试：

• 加速试验：40℃/75%RH下包封率变化≤5%（ICH Q1A）
• 有关物质：总杂质增长≤0.5%（HPLC面积归一法）
• 再分散性：震荡10次恢复原粒径分布

溶出特性：

• 体外释放：8小时累积释放率75-90%（透析袋法）
• 释放模型拟合：Higuchi方程R²≥0.98
• 突释效应：1小时释放量≤20%

包封效率：

• 动态载药量：离心力3000g下渗漏率≤3%/h
• 结合常数：Kb≥10³ L/mol（紫外光谱法）

释放行为：

• pH响应性：pH5.0与pH7.4释放比≥2.0
• 酶触发释放：脂酶作用下释放加速≥50%

生物相容性：

• 溶血率：≤5%（全血温育法）
• 细胞毒性：IC50≥100μg/mL（MTT法）

残留检测：

• 有机溶剂残留：乙醚≤500ppm（GC-FID法）
• 重金属总量：≤10ppm（ICP-MS法）

检测范围

1. 脂质体包合物： 卵磷脂/胆固醇体系，重点检测相变温度与药物渗漏率

2. 环糊精包合物： HP-β-CD及衍生物，侧重空腔结合常数与结晶度变化

3. 聚合物胶束： PLGA-PEG嵌段共聚物，核心检测CMC值与载药动力学

4. 固体分散体： PVP K30载体，关注玻璃化转变与溶出加速效应

5. 纳米乳液： 中链甘油三酯体系，着重乳滴粒径稳定性与Ostwald熟化

6. 微囊化制剂： 海藻酸钠/壳聚糖微球，检测囊壁完整性及溶胀率

7. 介孔硅载体： SBA-15型材料，表征孔径分布与表面修饰效果

8. 液晶前体： 甘油单油酸酯体系，观测立方相转变温度与药物扩散系数

9. 树枝状聚合物： PAMAM树状大分子，检测代数和末端基修饰度

10. 金属有机框架： ZIF-8载药体系，验证锌离子溶出与配体降解

检测方法

国际标准：

• USP <711> 溶出度测定法
• EP 2.9.22 粒径分布测定（动态光散射法）
• ISO 13320:2020 激光衍射粒度分析
• ASTM E2227-23 差示扫描量热标准规程

国家标准：

• GB/T 19077-2016 粒度分析 激光衍射法
• ChP 2020 四部通则 9013 药物引湿性试验
• GB/T 30448-2013 纳米材料稳定性试验导则
• YY/T 1295-2015 药用包装材料溶血试验

（方法差异说明：USP溶出装置II法与ChP浆法转速设置存在±10rpm允许偏差；ISO 13320与GB/T 19077在遮光率要求上分别为8-15%和10-20%）

检测设备

1. 激光粒度电位仪： Malvern Zetasizer Pro（检测范围0.3nm-10μm，温度控制±0.1℃）

2. X射线衍射仪： Rigaku SmartLab（Cu靶Kα辐射，角度精度±0.0001°）

3. 差示扫描量热仪： TA Q2000（温度范围-90℃~550℃，精度±0.1℃）

4. 高效液相色谱： Agilent 1260 Infinity II（DAD检测器，波长精度±1nm）

5. 紫外可见分光光度计： Shimadzu UV-2600i（带宽0.1nm，波长范围185-900nm）

6. 热重分析仪： Netzsch STA 449 F5（最大载荷30g，分辨率0.1μg）

7. 透射电子显微镜： JEOL JEM-2100F（点分辨率0.19nm）

8. 全自动溶出仪： Sotax AT7smart（溶出杯温度波动±0.3℃）

9. 傅里叶变换红外光谱仪： Thermo Nicolet iS20（光谱分辨率0.09cm⁻¹）

10. 电感耦合等离子体质谱： PerkinElmer NexION 2000（检测限0.1ppt）

11. 气体色谱仪： Agilent 8890（FID检测器，程序升温速率0.1-120℃/min）

12. 旋转流变仪： Anton Paar MCR302（扭矩分辨率0.1nNm）

13. 荧光分光光度计： Hitachi F-7100（信噪比≥1500）

14. 超高效合相色谱： Waters ACQUITY UPC2（最大压力1035bar）

15. 实时细胞分析仪： ACEA xCELLigence RTCA（阻抗检测频率10-100kHz）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"药膏包合物测试"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。