检测项目

1.主成分含量测定：醋酸氟轻松（C26H33FO7）定量分析（HPLC法），控制范围0.01%-0.025%（w/v）
2.杂质谱分析：鉴别并定量单氟美松松等6种已知杂质（LC-MS/MS法），总杂质限值≤1.5%
3.乙醇残留量：气相色谱法测定（GC-FID），残留量≤0.5%（v/v）
4.pH值测定：电位法控制溶液酸碱度（pH4.5-6.5）
5.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/mL，霉菌酵母菌总数≤10CFU/mL

检测范围

1.原料药：醋酸氟轻松原料纯度（≥99.5%）及晶型鉴别
2.半成品：中间体溶液稳定性及均匀性验证
3.成品制剂：酊剂装量差异（5%）及渗透压测定
4.包装材料：玻璃瓶耐酸碱性（0.01mol/LHCl/NaOH浸泡24h）
5.辅料质量：乙醇纯度（≥99.7%）及丙二醇水分测定（KF法≤0.2%）

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512高效液相色谱法（C18柱，流动相甲醇-水=70:30）
2.杂质分析：ICHQ3B指导原则下LC-MS/MS联用技术（ESI+模式）
3.残留溶剂：GB/T5750.8-2023顶空进样GC法（DB-624色谱柱）
4.微生物检查：USP<61>薄膜过滤法（TSA培养基35℃培养72h）
5.pH测定：ASTME70-07标准三电极校准体系

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器，波长240nm）
2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪（FID检测器，程序升温50-250℃）
3.WatersXevoTQ-S三重四极杆质谱仪（质量范围m/z50-2000）
4.MettlerToledoSevenExcellencepH计（精度0.01pH）
5.Sartorius微生物限度检测系统（0.45μm滤膜）
6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（波长范围190-900nm）
7.Metrohm899Coulometer卡尔费休水分仪（测量范围1ppm-100%）
8.MemmertINCOmed培养箱（温度精度0.5℃）
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）
10.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪（TG-DSC联用技术）