检测项目

1.水飞蓟宾含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标准范围≥38.0mg/粒）

2.重金属残留检测：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2mg/kg、汞≤0.2mg/kg

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000CFU/g、霉菌酵母菌总数≤100CFU/g

4.崩解时限测试：37℃人工胃液中崩解时间≤30分钟

5.二氧化硫残留量：中药材原料残留量≤150mg/kg

6.黄曲霉毒素B1检测：定量限≤5μg/kg

7.装量差异检查：单粒装量与平均装量差异≤10%

检测范围

1.原料药材：水飞蓟果实提取物（含水飞蓟宾≥80%）

2.中间体：制粒后颗粒（水分≤8.0%）

3.成品胶囊：0.3g/粒规格硬胶囊剂

4.包装材料：PVC/PVDC复合铝箔（溶出物≤0.5%）

5.药用辅料：微晶纤维素（粒径15-50μm）、硬脂酸镁（纯度≥98%）

检测方法

1.HPLC法测定水飞蓟宾：参照《中国药典》2020年版四部通则0512

2.ICP-MS重金属检测：执行GB5009.268-2016食品中多元素测定标准

3.微生物限度检查：依据ISO11737-1:2018灭菌医疗器械微生物方法

4.崩解时限测试：采用GB/T23528-2009崩解时限检查法

5.黄曲霉毒素检测：参照GB5009.22-2016液相色谱-串联质谱法

6.二氧化硫残留测定：执行《中国药典》2020年版四部通则2331酸碱滴定法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长288nm）

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：用于痕量重金属元素分析

3.METTLERTOLEDOXPR205DR超微量天平（精度0.001mg）

4.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物快速筛查系统

5.SOTAXCE7smart智能崩解仪：符合USP<701>标准设计

6.ShimadzuGCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪：黄曲霉毒素专用分析平台

7.MemmertHPP750恒温恒湿培养箱：温度精度0.1℃

8.SartoriusMA35水分测定仪：卤素灯加热方式（分辨率0.001g）

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：辅料粒径分布测定系统

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：符合GLP规范的干燥失重测试设备