可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 粉体与电池材料（磷酸铁锂、三元材料、石墨负极、钛酸锂、固态电解质） | 正负极材料物相纯度验收、杂质相与副相筛查、批次一致性比对 | 物相定性、物相定量、晶粒尺寸、点阵参数、杂相筛查 | JY/T 009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则；Rietveld全谱拟合 |
| 金属与焊接构件（焊缝及热影响区、热处理件、轧制板材、模具） | 表层残余应力评估、热处理相组成验证、加工织构分析 | 残余应力、残余奥氏体定量、织构极图、物相定量 | GB/T 7704-2017 X射线应力测定方法；sin²ψ法与侧倾法 |
| 薄膜与涂层样品（半导体外延膜、光学膜、硬质涂层、功能镀层） | 薄膜物相与择优取向判定、膜层结晶质量评价、厚度与密度拟合 | 掠入射衍射、膜厚与界面粗糙度拟合、晶格常数、外延应变 | 掠入射衍射与X射线反射率法 |
| 矿物与地质样品（黏土矿物、矿石、岩心、砂土） | 黏土矿物相对含量测定、矿石物相鉴定、成岩矿物组合分析 | 定向片黏土矿物分析、全岩物相定量、特征峰比对 | SY/T 5163-2018沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法 |
| 高分子与聚合物样品（工程塑料、纤维、包装薄膜、弹性体） | 结晶度测定、晶型鉴别、退火与拉伸工艺评价 | 结晶度、晶型转变、微晶尺寸、晶面取向 | 结晶峰与非晶散射分峰法；全谱拟合法 |
| 催化剂与多孔材料（分子筛、负载型催化剂、吸附剂） | 分子筛骨架结构确认、相对结晶度评价、失活后物相变化分析 | 物相定性、相对结晶度、骨架晶胞参数 | 特征峰面积法；Rietveld结构精修 |
| 无机非金属与建材（水泥及熟料、陶瓷、玻璃陶瓷、耐火材料） | 熟料相组成定量、游离氧化钙筛查、陶瓷晶型与相组成分析 | 熟料四大矿物定量、游离氧化钙、晶型鉴别 | ASTM C1365-18水泥与熟料物相X射线粉末衍射分析 |
检测项目
1. 物相定性分析：2θ扫描范围3°~120°，比对PDF标准衍射卡片库，微量相鉴别下限约1%（质量分数）
2. 物相定量分析：Rietveld全谱拟合或绝热法，主量相测定相对偏差不大于5%
3. 晶粒尺寸与微观应变：谢乐公式与Williamson-Hall法，适用晶粒范围5~200nm
4. 残余应力测定：sin²ψ法，测量深度5~30μm，应力测定范围±2000MPa
5. 结晶度与晶胞参数：结晶度测定范围1%~99%，点阵常数精修精度达10⁻⁴nm量级
检测范围
1. 电池材料：磷酸铁锂、三元材料、石墨与钛酸锂负极、固态电解质等
2. 金属制品：焊缝与热影响区、齿轮、曲轴、轧制板材、模具钢等
3. 薄膜涂层：氮化钛与氮化铬硬质涂层、类金刚石膜、氧化锌压电膜等
4. 矿物原料：高岭土、蒙脱石、伊利石、石英砂、石灰石、铝土矿等
5. 功能与无机材料：分子筛、压电陶瓷、水泥与熟料、原料药晶型、工程塑料等
检测方法
1. JY/T 009-1996 转靶多晶体X射线衍射方法通则（粉晶物相分析通用规则）
2. GB/T 7704-2017 无损检测 X射线应力测定方法（sin²ψ法与侧倾法残余应力测定）
3. SY/T 5163-2018 沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法（定向片与全岩分析）
4. ASTM C1365-18 波特兰水泥与水泥熟料物相组成X射线粉末衍射分析标准试验方法
5. JJG 629-2014 多晶X射线衍射仪检定规程（测角仪角度与探测器强度校准）
检测设备
1. 多晶X射线衍射仪：θ/θ立式测角仪，2θ范围-3°~160°，角度重现性±0.0001°
2. 大功率转靶X射线发生器：铜靶最大功率9kW，可换装铁靶、钴靶、铬靶
3. 一维阵列探测器：单次曝光覆盖宽角度范围，具备能量甄别能力，可抑制样品荧光背景
4. 旋转样品台：转速0~60rpm，改善粉末颗粒统计性并降低择优取向影响
5. 变温样品台：室温至1100℃，控温稳定性±1℃，支持真空与保护气氛
6. 掠入射与反射率附件：入射角0.05°~5°连续可调，膜厚拟合范围1~300nm
7. 织构附件：欧拉环倾转与自转联动，极图测量倾角范围0~70°
8. 残余应力附件：ψ角侧倾与摆动测量方式，配合电解剥层获得应力深度分布
9. 单色器与准直系统：实现Kα1单色化，发散度0.05°~1°分档可选
10. 制样与数据系统：振动磨、压片机配合Rietveld全谱拟合与卡片库检索软件