差示扫描量热法（DSC）结晶度测试

检测项目

热力学参数：

• 熔融行为：熔融起始温度（T_onset）、熔融峰温（T_m）、熔融焓（ΔH_m，参照ISO11357-3）
• 结晶行为：结晶起始温度（T_c-onset）、结晶峰温（T_c）、结晶焓（ΔH_c）
• 结晶度计算：结晶度百分比（X_c%=ΔH_m/ΔH_m⁰×100%）

相变特性：

• 玻璃化转变：玻璃化转变温度（T_g，中点值±0.5℃）
• 冷结晶：冷结晶温度（T_cc）、冷结晶焓（ΔH_cc）
• 多晶型分析：晶型转变温度（T_tr）、晶型纯度（熔融峰半宽≤2℃）

热历史效应：

• 退火影响：退火焓变（ΔH_a）、次级结晶峰位置
• 冷却速率效应：结晶温度偏移量（ΔT_c≥10℃/min）
• 过冷度：熔融峰与结晶峰温差（T_m-T_c）

动力学参数：

• 结晶速率：半结晶时间（t_1/2）
• 活化能：结晶活化能（E_a，Kissinger法计算）
• Avrami指数：结晶机理参数（n=1-4）

纯度检测：

• 熔融曲线分析：范特霍夫方程纯度计算（误差±0.1mol%）
• 共晶点检测：低共熔物特征峰识别

氧化稳定性：

• 氧化诱导期：OIT时间（≥20min，参照ASTME1858）
• 氧化起始温度：T_ox（氮气/氧气切换法）

比热容测定：

• Cp值测量：固态/液态比热容（精度±3%，参照ISO11357-4）

交联密度：

• 固化度：反应热比率（α=ΔH_res/ΔH_tot）

相容性分析：

• 共混物相分离：双玻璃化转变温度间距（ΔT_g≥15℃）

水分含量：

• 脱水峰积分：结合水失重焓（25-150℃区间）

检测范围

1.聚烯烃材料：聚乙烯（PE）系列（LDPE/HDPE/LLDPE）及聚丙烯（PP），重点分析等规度对结晶峰温的影响

2.工程塑料：聚酰胺（PA6/PA66）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚苯硫醚（PPS），检测玻璃化转变与熔融行为的耦合效应

3.生物可降解塑料：聚乳酸（PLA）、聚羟基烷酸酯（PHA），监控冷结晶峰与熔融双峰的比例关系

4.弹性体材料：热塑性聚氨酯（TPU）、三元乙丙橡胶（EPDM），测定交联密度与熔融焓的负相关性

5.药物活性成分：晶型药物（如利托那韦、西格列汀），检测多晶型转变温度及亚稳晶型比例

6.金属合金：形状记忆合金（NiTi）、焊锡材料（Sn-Pb），测定固-固相变焓及滞后效应

7.液晶聚合物：热致液晶（TLCP），表征液晶相转变温度区间

8.石蜡类相变材料：正构烷烃（C16-C28），精确测定相变温度及潜热值

9.食品组分：可可脂、乳脂肪，分析同质多晶型的熔融峰数量

10.纤维材料：涤纶工业丝、尼龙长丝，检测纺丝速度对结晶完善度的影响

检测方法

国际标准：

• ISO11357-3:2018塑料-差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓测定
• ASTMD3418-21聚合物转变温度测试标准
• ASTME794-18熔融和结晶温度测试
• ASTME1269-23比热容测试标准（对比法）

国家标准：

• GB/T19466.3-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓测定
• GB/T28724-2012固体材料比热容测试方法
• GB/T33047.1-2016塑料聚合物热稳定性第1部分：OIT测定

方法差异说明：ISO11357-3要求升温速率10℃/min，ASTMD3418允许2-20℃/min范围；GB/T19466.3采用ISO等效标准，但样品质量要求（5±0.5mg）严于ASTM（3-10mg）

检测设备

1.热流型DSC：TAInstrumentsQ2000（温度范围-180℃~725℃，灵敏度0.1μW）

2.功率补偿型DSC：PerkinElmerDSC8500（控温精度±0.01℃，升温速率0.01~500℃/min）

3.调制式DSC：TAInstrumentsMDSC2920（可分离可逆/不可逆热流，振幅±0.5℃）

4.超快速扫描量热仪：FlashDSC1（升温速率最高40000K/s，样品质量<100ng）

5.高压DSC：NetzschDSC204HP（压力范围0.1~15MPa，CO₂超临界测试）

6.低温DSC：MettlerToledoDSC3+（液氮制冷至-150℃，冷却速率150K/min）

7.同步热分析仪：NetzschSTA449F5（DSC-TG同步，TG分辨率0.1μg）

8.微量DSC：SetaramMicroDSCVII（样品池体积1mL，生物样品测试）

9.光量热附件：Photo-DSC模块（365nm~780nm光源，光固化反应测试）

10.自动进样系统：DSC自动进样器（72位样品盘，连续测试≥72小时）

11.湿度发生器：动态蒸汽吸附附件（湿度控制范围5%~95%RH）

12.热导率测试组件：LFA467扩展模块（激光闪射法同步测量热扩散系数）

13.红外热台联用：FTIR显微镜接口（空间分辨率10μm，原位结构分析）

14.气体切换装置：多路气体控制器（4路气体切换，氧化反应测试）

15.热机械分析仪：TMA/SDTA840（热膨胀系数与DSC同步测量）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"差示扫描量热法（DSC）结晶度测试"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。