热重分析仪测定的挥发油损失临界温度点确认

检测项目

热稳定性检测：

• 挥发起始温度测定：失重起始点（Tonset，参照ISO11358-1）、质量损失率（dW/dt≥0.5%/min）
• 热分解温度确认：最大失重点（Tmax，精度±1°C）、失重百分比（ΔW%≤5%）
• 残留物分析：灰分含量（≤0.1wt%）、碳残留率（CR≥95%）

• 临界温度点定位：挥发拐点（Tinflection，分辨率±0.5°C）、失重速率（dW/dtmax≥2%/min）
• 质量损失曲线拟合：失重百分比（ΔW%±0.5%）、挥发完成温度（Tend≤300°C）
• 挥发效率计算：挥发速率常数（k≥0.01min⁻¹）、半衰期（t1/2≤10min）

• 化学成分失重：主成分损失率（≥90%，参照ASTME2550）、杂质挥发温度（Timp≤150°C）
• 挥发性组分分离：轻组分临界点（Tlight≤100°C）、重组分残留（Theavy≥200°C）
• 热敏感物质检测：降解起始温度（Tdeg≥180°C）、降解产物比例（≤5%）

• 活化能计算：Ea≥50kJ/mol、频率因子（A≥10⁵s⁻¹）
• 反应级数确定：n-value（0.5≤n≤2.0）、反应速率方程拟合（R²≥0.98）
• 热滞后效应评估：升温速率影响（β=5°C/min~20°C/min）、滞后温度差（ΔT≤5°C）

• 惰性气氛测试：氮气流速（50ml/min）、失重曲线偏移（ΔT≤2°C）
• 氧化气氛评估：氧气浓度（21%）、氧化起始点（Tox≤200°C）
• 真空环境下挥发：压力范围（10⁻³mbar）、挥发加速因子（≥1.2）

• 升温速率优化：标准速率（10°C/min）、临界点漂移（ΔTonset≤3°C）
• 等温段保持：保持时间（t=5min~30min）、挥发平衡确认（dW/dt≤0.1%/min）
• 冷却过程监测：冷却速率（-10°C/min）、挥发抑制温度（Tcool≥100°C）

• 样品量控制：称量范围（5mg~20mg）、质量损失误差（±0.2mg）
• 粒径效应分析：颗粒尺寸（≤100μm）、挥发均匀性（RSD≤5%）
• 溶剂残留检验：溶剂挥发点（Tsolv≤80°C）、残留量（≤0.01%）

• 基线校正：基线漂移（≤0.05mg）、信噪比（SNR≥100）
• 重复性测试：临界温度偏差（RSD≤1%）、失重百分比重现性（±0.3%）
• 仪器偏差校准：温度校准点（Tm≥100°C）、质量校准误差（≤±0.1%）

• 湿度影响：相对湿度控制（RH=50%）、挥发延迟（ΔT≥5°C）
• 气压变化：标准气压（101.3kPa）、失重曲线偏移量（≤2%）
• 光照效应：UV照射强度（0~100W/m²）、光热挥发临界点（Tphoto≤150°C）

• 储存稳定性预测：临界温度点与保质期关联（Tonset≥储存温度+10°C）
• 加工温度确认：安全操作窗口（Tmax-Tonset≥20°C）、挥发损失上限（ΔW%≤10%）
• 兼容性测试：混合体系临界点偏移（ΔT≤5°C）、挥发协同效应（≥协同因子1.1）

检测范围

1.植物精油挥发油：涵盖薄荷油、茶树油等天然提取物，重点检测热敏感成分的临界温度点和失重曲线拐点，确保储存稳定性

2.合成香料挥发油：包括香兰素、苯甲醛等人工合成物，侧重挥发起始温度精度和杂质挥发行为验证

3.石油衍生挥发物：如汽油轻组分、溶剂油，核心检测重组分残留临界点和热分解动力学参数

4.化妆品用挥发油：香水基底油、乳液挥发成分，重点关注低温挥发临界点确认和安全性评估

5.食品添加剂挥发油：食用香精、调味挥发物，检测重点为挥发损失率控制和残留物限量验证

6.医药用挥发油：中药挥发油、药物载体，评估热降解起始点和活性成分保存率

7.工业溶剂挥发油：丙酮、乙醇等工业溶剂，侧重于挥发效率参数和气氛影响下的临界温度漂移

8.环境样品挥发油：土壤或水体提取挥发物，检测重点为痕量组分临界点定位和背景干扰校正

9.纳米包覆挥发油：聚合物封装挥发油，核心验证包覆层对挥发临界点的延迟效应和释放动力学

10.生物降解挥发油：可降解材料挥发组分，侧重热分解行为与环境温度关联性评估

检测方法

国际标准：

• ISO11358-1:2022塑料热重分析法测定挥发损失
• ASTME2550-21热重分析仪校准与操作标准
• ISO21870:2020挥发油热稳定性评估方法（与国标差异：升温速率上限更高，达30°C/min）

• GB/T4498-2021橡胶热重分析法测定挥发分
• GB/T2918-2018塑料试样状态调节和试验标准（与ISO差异：湿度控制范围更宽，RH=45%~55%）
• GB/T19466-2004塑料热重分析法通则（与ASTM差异：基线校正方法采用多点校准，精度±0.1%）

检测设备

1.热重分析仪：TGA-5500型（温度范围RT~1000°C，分辨率±0.1μg）

2.微量天平系统：UMX-5型（称量精度±0.001mg，量程0g~5g）

3.温度校准炉：TCAL-2000型（校准点100°C~800°C，误差±0.3°C）

4.气氛控制系统：ACS-400型（气体流量0ml/min~200ml/min，纯度99.999%）

5.数据采集系统：DAS-Pro型（采样频率100Hz，噪声<0.05μV）

6.真空系统：VAK-150型（压力范围10⁻³mbar~1000mbar，泄漏率≤10⁻⁹mbar·L/s）

7.恒温恒湿箱：THB-300型（湿度控制RH=10%~90%，温度稳定性±0.5°C）

8.气相色谱联用接口：GC-TGA-100型（联机延迟≤1s，组分识别限0.01%）

9.光照模拟装置：LUX-50型（光强调节0W/m²~500W/m²，波长范围UV-VIS）

10.样品研磨机：GRIND-X型（粒径控制10μm~200μm，均匀性RSD≤3%）

11.自动进样器：AUTO-20型（样品容量20位，定位精度±0.1mm）

12.冷却循环系统：COOL-300型（冷却速率-20°C/min，最低温度-50°C）

13.压力调节器：PRESS-500型（压力范围0.1kPa~200kPa，精度±0.5kPa）

14.数据分析软件：DATA-Pro3.0版（算法支持动力学建模，拟合误差≤0.5%）

15.安全监控系统：SAFE-100型（温度超限报警，响应时间<1s）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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