检测项目

1.主成分含量测定：对乙酰氨基酚（标示量95%-105%）、盐酸伪麻黄碱（标示量90%-110%）、氢溴酸右美沙芬（标示量90%-110%）

2.pH值测定：4.5-6.5（25℃0.5℃）

3.相对密度：1.10-1.20（20℃）

4.有关物质：总杂质≤1.0%（HPLC法），单杂≤0.1%（包括N-亚硝基二甲胺NDMA）

5.微生物限度：需氧菌总数＜10CFU/mL，霉菌酵母菌总数＜10CFU/mL（薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：对乙酰氨基酚（EPGrade）、盐酸伪麻黄碱（USPGrade）

2.药用辅料：丙二醇（EP10.0）、甘油（USP-NF）、苯甲酸钠（GB1886.184）

3.包装材料：口服液体药用聚酯瓶（YBB00122002）、药用复合膜（YBB00132005）

4.中间体：半成品溶液微生物负荷量、配制过程pH波动值

5.成品制剂：每毫升含对乙酰氨基酚32mg1.6mg的混悬体系稳定性

检测方法

1.HPLC法测定主成分：ChP2020通则0512/USP43〈621〉色谱条件C18柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（35:65）

2.GC-MS法测定NDMA：GB/T39560-2021采用DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm），EI离子源

3.pH测定：CP2020通则0631采用MettlerToledoSevenExcellencepH计三点校准法

4.微生物限度检查：CP2020通则1105/1106采用薄膜过滤法（0.45μm混合纤维素酯滤膜）

5.重金属检测：ICP-MS法依据GB/T35844-2018测定铅≤0.5ppm、砷≤0.2ppm

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分及杂质定量分析

2.ShimadzuGCMS-QP2020NX：配备AOC-6000自动进样器，用于亚硝胺类基因毒性杂质筛查

3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg，符合USP41称量规范要求

4.ThermoScientificOrionStarA211pH计：配备InLabExpertPro-ISM电极，精度0.001pH

5.SartoriusMD8微生物检测系统：内置真空泵（0-600mbar可调），配合47mm滤膜完成无菌过滤

6.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：配备MetrosepASupp16色谱柱，测定苯甲酸钠含量

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量混悬液粒径分布D90≤50μm

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：稳定性试验条件40℃2℃/75%RH5%RH加速测试

9.PerkinElmerNexION350DICP-MS：碰撞反应池技术测定重金属元素

10.AntonPaarDMA4500M密度计：U型振荡管法测定相对密度精度0.0001g/cm