可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 鲜食羽衣甘蓝叶（皱叶型、平叶型、沙拉嫩叶型） | 功能蔬菜营养品质评价、采收期营养窗口确定、产地与茬口比较 | 硫苷总量、脂肪族硫苷（萝卜硫苷、黑芥子硫苷、3-丁烯基硫苷）、吲哚族硫苷（3-吲哚甲基硫苷、4-甲氧基衍生物、新葡萄糖芸苔素）、萝卜硫素释放潜力 | NY/T 1582-2007脱硫酸化HPLC法（75℃热甲醇提取、227nm检测）；UPLC-MS/MS组分确证定量 |
| 羽衣甘蓝种质与种苗 | 品种选育硫苷表型鉴定、种质资源建档、杂交后代筛选 | 单种硫苷谱、脂肪族与吲哚族比例、株间均匀性 | HPLC-UV 227nm定量、LC-MS/MS低丰度组分定量、脱硫黑芥子硫苷酸钾当量法 |
| 羽衣甘蓝粉、冻干脆片、代餐制品 | 加工制品功能成分标称值验证、储运稳定性考察 | 硫苷保留率、水分、批间一致性、黑芥子酶残留活性 | NY/T 1582-2007方法迁移；水分按GB 5009.3-2016直接干燥法 |
| 烫漂、冷冻、发酵羽衣甘蓝制品 | 灭酶工艺强度评估、冷链品质保持、发酵硫苷代谢考察 | 硫苷损失率、异硫氰酸酯生成量、pH、可溶性固形物 | 控制酶解条件后HPLC或LC-MS/MS测定、工艺前后对照设计 |
| 油菜籽、菜籽粕（对照基质与方法比对） | 双低油菜品质分级、菜粕饲料安全性评价、实验室方法验证 | 硫苷总量、芥酸、饼粕硫苷限量符合性 | GB/T 23890-2026分光光度法与近红外法、NY/T 3295-2018近红外快筛、GB/T 11762-2025分级 |
检测项目
1. 硫苷总量：以脱硫黑芥子硫苷酸钾当量计，羽衣甘蓝鲜叶典型约30~150 μmol/100g（品种、茬口、产地差异显著）
2. 脂肪族硫苷：萝卜硫苷、黑芥子硫苷、3-丁烯基硫苷等，典型占总硫苷50%~80%
3. 吲哚族硫苷：3-吲哚甲基硫苷、4-甲氧基-3-吲哚甲基硫苷、新葡萄糖芸苔素，典型占总硫苷20%~40%
4. 单种硫苷定量：HPLC-UV定量限约0.05~0.5 μmol/100g，LC-MS/MS可低至μg/kg量级
5. 萝卜硫素释放潜力：设定pH与温度酶解后异硫氰酸酯生成量评估，反映营养功能价值
检测范围
1. 鲜食羽衣甘蓝：皱叶羽衣甘蓝、平叶羽衣甘蓝、嫩叶沙拉型羽衣甘蓝
2. 羽衣甘蓝加工品：羽衣甘蓝粉、冻干脆片、代餐粉、蔬菜汁
3. 种质材料：品种比较试验株系、组织培养苗、羽衣甘蓝种子
4. 十字花科对照蔬菜：西兰花、萝卜、芥菜、小白菜、荠菜
5. 油菜类基质：普通油菜籽、双低油菜籽、菜籽粕、菜籽饼
检测方法
1. NY/T 1582-2007 油菜籽中硫代葡萄糖苷的测定 高效液相色谱法（脱硫酸化后C18柱227nm分离定量）
2. GB/T 23890-2026 油菜籽中芥酸及硫苷的测定（近红外光谱法与分光光度法，2026年10月实施代替2009版）
3. NY/T 3295-2018 油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的测定 近红外光谱法（整籽快筛）
4. ISO 9167:2019 油菜种子 硫苷含量的测定 高效液相色谱法（合并代替1992版与1994版分部标准）
5. GB/T 11762-2025 油菜籽（按芥酸、硫苷、油酸含量分级的产品标准，2026年7月实施）
6. GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（提取与流动相用水）
检测设备
1. 超高效液相色谱串联四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）：ESI负离子源、MRM采集模式，检出限达μg/kg量级
2. 高效液相色谱仪（Agilent 1260、Waters Alliance e2695系列）：配VWD紫外检测器，227nm定量波长
3. C18色谱柱：分析柱4.6×250mm、5μm，UPLC柱2.1×100mm、1.7μm，柱温25~35℃
4. 恒温水浴振荡器：75℃±1℃热甲醇提取，控温精度±0.5℃
5. 恒温培养箱：39℃±1℃硫酸酯酶脱硫酸化反应12~16h
6. 冷冻离心机：4℃条件10000r/min以上，配套50mL离心管转子
7. 冷冻干燥机：冷阱温度-50℃以下，真空度优于10Pa
8. 液氮组织研磨仪：频率30~70Hz，低温粉碎抑制酶解损失
9. 分析天平：精度0.1mg，称样量1~2g
10. 超纯水机：出水电阻率≥18.2MΩ·cm，符合GB/T 6682-2008一级水