溶出检测

检测项目

溶出动力学测试：

• 初始溶出率：15分钟内溶解百分比（参照USP<711>）
• 累积溶出曲线：多时间点测量（如30,60,120分钟）
• 释放速率常数：一级动力学模型拟合（k值范围0.01-0.1min⁻¹）

介质依赖性测试：

• 酸性介质溶出：pH1.2模拟胃液溶解百分比
• 中性介质溶出：pH6.8模拟肠液溶解百分比
• 缓冲液变异测试：不同离子强度影响评估

化学分析测试：

• 溶解药物浓度：紫外分光光度法测量（波长284nm，精度±2%）
• 杂质检测：高效液相色谱法分离（保留时间偏差≤0.1min）
• 降解产物分析：质谱联用技术鉴定（检测限0.01μg/mL）

物理性质测试：

• 崩解时间：片剂完全崩解所需时间（≤30分钟）
• 硬度测试：片剂承受力（≥50N）
• 粒径分布：激光衍射法测定（D90≤500μm）

稳定性测试：

• 加速老化溶出：40°C/75%RH条件下溶解行为
• 长期储存溶出：25°C/60%RH储存后溶解百分比变化
• 光照影响测试：UV照射后溶出率变异（Δ≤5%）

生物等效性相关测试：

• 相似因子计算：f2值评估曲线相似性（f2≥50）
• 溶出效率计算：曲线下面积比率（AUC≥80%）
• T₅₀时间测定：50%药物溶出所需时间

质量控制测试：

• 批次一致性：多批次溶出曲线RSD（≤5%）
• 溶出阈值符合性：Q值达标验证（如80%在45分钟内）
• 样品均匀度测试：不同位置取样溶出差异（CV≤10%）

法规符合性测试：

• 药典标准验证：USP/EP/JP要求符合性
• GMP合规测试：设备校准和环境监控记录
• 变更控制评估：处方变更后溶出行为比较

方法验证测试：

• 准确性验证：加标回收率（95%-105%）
• 精密度验证：重复性RSD（≤2%）
• 专属性验证：干扰物质排除测试

环境参数影响测试：

• 温度变异影响：±2°C偏差溶出率变化
• 转速变异影响：±5rpm偏差溶出曲线漂移
• 介质体积变异测试：±10%体积偏差影响评估

检测范围

1.素片制剂：未包衣口服片剂，检测重点包括崩解时间、初始溶出速率及批次一致性评估

2.包衣片制剂：糖衣或薄膜衣口服片，侧重衣膜完整性测试、介质渗透影响及溶出延迟行为分析

3.硬胶囊制剂：明胶外壳固体胶囊，检测外壳溶解动力学、内容物释放特性及填充均匀度

4.软胶囊制剂：油性或半固体填充软胶囊，关注囊壁渗透速率、内容物溶解行为及稳定性影响

5.颗粒剂：口服颗粒或散剂，测试溶解均匀性、悬浮稳定性及介质pH依赖性

6.缓释制剂：控制释放固体剂型，重点评估释放动力学曲线、持续时间及f2相似因子计算

7.速释制剂：快速溶解口服制剂，确保高初始溶出率、T₅₀时间≤15分钟及生物等效性模拟

8.肠溶制剂：肠溶包衣固体剂型，强调酸性介质低溶出（≤10%）、中性介质高溶出（≥80%）特性验证

9.透皮贴剂：皮肤外用药物系统，检测药物释放速率、基质完整性及温度依赖性影响

10.植入制剂：长效植入药物装置，测试体外释放曲线、降解行为及累积溶出百分比

检测方法

国际标准：

• USP<711>Dissolution
• EP2.9.3DissolutionTestforSolidDosageForms
• JP17DissolutionTest

国家标准：

• 中国药典通则0931溶出度测定法
• GB/T1616-2024药物溶出度测定法

方法差异说明：USP允许使用篮法或桨法装置，转速推荐50-100rpm，介质体积900mL；EP与USP相似但强调桨法为主，转速75rpm标准；中国药典通则0931规定桨法为首选，转速75rpm固定，介质pH控制更严格；JP方法在取样时间点上与USP存在细微差异。

检测设备

1.溶出仪：HansonVisionG2型（转速范围25-250rpm，温度控制精度±0.1°C）

2.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-1800型（波长范围190-1100nm，分辨率0.1nm）

3.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII型（检测限0.01μg/mL，流速范围0.001-10mL/min）

4.pH计：MettlerToledoSevenExcellence型（精度±0.01pH单位，温度补偿范围0-100°C）

5.恒温水浴：JulaboF12型（温度范围-20°Cto150°C，稳定性±0.02°C）

6.自动取样系统：DistekSymphony7100型（取样时间精度±1秒，样品容量96孔）

7.崩解试验仪：ErwekaZT4型（升降频率30±2次/分钟，篮网孔径2.0mm）

8.片剂硬度测试仪：Dr.SchleunigerPharmatron8M型（力范围0-500N，分辨率0.1N）

9.振荡培养箱：MemmertINCOmed型（温度范围5°Cto60°C，振荡速度50-200rpm）

10.过滤系统：WhatmanGD/X针式过滤器（孔径0.45μm，材质尼龙，过滤效率99.9%）

11.电子天平：SartoriusCubis系列（精度0.0001g，量程220g，校准误差±0.0005g）

12.介质制备系统：MerckMilliporeMilli-Q水纯化系统（电阻率18.2MΩ·cm，TOC≤5ppb）

13.数据采集软件：WinDissolutionPro版（支持多通道数据集成，实时曲线显示）

14.离心机：EppendorfCentrifuge5810R型（最大转速14000rpm，温度控制4°C）

15.恒温振荡器：IKAKS4000icontrol型（温度控制±0.5°C，振荡幅度20mm，频率

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"溶出检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。