可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 气相色谱定量体系(FID、TCD检测器) | 天然气与人工煤气组分定量、溶剂与工业气体纯度分析、裂解气组成分析 | 相对质量校正因子、相对摩尔校正因子、归一化组分含量、系统适用性、定量重复性 | GB/T 4946-2008《气相色谱法 术语》;GB/T 13610-2020《天然气的组成分析 气相色谱法》;GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》 |
| 高效液相色谱定量体系(UV、DAD、FLD检测器) | 化学试剂主含量与杂质定量、精细化学品多组分同时定量、方法开发 | 相对响应因子、内标校正因子、线性相关系数、加标回收率、校正因子重复性 | GB/T 16631-2008《高效液相色谱法通则》;GB/T 9722-2023《化学试剂 气相色谱法通则》(校正因子测定通用流程) |
| 精油与香料体系 | 天然精油特征组分占比测定、单离与合成香料纯度定量、香精配方核对 | 相对校正因子、归一化校正含量、特征组分比例、手性组分比例 | GB/T 11538-2006《精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法》;GB/T 11539-2008《香料 填充柱气相色谱分析 通用法》;GB/T 27579-2011《精油 高效液相色谱分析 通用法》 |
| 有机热载体与油品体系 | 导热油热稳定性评价、高温裂解产物定量、油品功能添加剂含量核查 | 气相色谱内标校正因子、定量限、重复性条件下的校正因子一致性 | GB/T 47119-2026《有机热载体热稳定性测定法 气相色谱内标法》 |
| 离子色谱定量体系 | 无机阴离子与阳离子定量、高纯水痕量离子监控、电解液离子组成分析 | 摩尔电导相对响应因子、线性范围、定量重复性 | GB/T 34672-2017《化学试剂 离子色谱法测定通则》 |
| 方法学确认与验证体系 | 新定量方法开发确认、替代方法等效性评价、实验室间比对前的方法核验 | 校正因子确认、中间精密度、稳健性、测量不确定度评定 | GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》;GB/T 32465-2015《化学分析方法验证确认和内部质量控制》;GB/T 6379.1-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分》 |
检测项目
1. 相对质量校正因子测定:内标法平行测定不少于5次,校正因子重复测定的RSD不大于2.0%
2. 相对响应因子线性:浓度范围覆盖2~3个数量级,校正曲线相关系数r不低于0.999
3. 归一化校正合理性核查:烃类同系物相对校正因子在0.95~1.05之间可免校正直接归一化,含氧组分因子多在0.6~0.9之间须逐项校正
4. 校正因子稳定性核查:色谱柱更换、检测器维护或载气种类变更后重新测定,日常核查偏移量不超过±5%
5. 校正因子传递定量准确度:加标回收率控制在80%~120%,定量重复性RSD不大于5%
检测范围
1. 气体组分体系:天然气、焦炉煤气、液化石油气、裂解气等常量与微量组分定量
2. 化学试剂与溶剂:甲醇、乙腈、乙酸乙酯等色谱纯试剂及工业溶剂的纯度定量
3. 精油与香料:单离香料、合成香料及桉叶油、留兰香油等天然精油
4. 有机热载体:矿物油型与合成型导热油及其热裂解产物
5. 精细化学品与中间体:多组分混合反应液、反应残余物、功能助剂等
检测方法
1. GB/T 4946-2008 气相色谱法 术语(相对校正因子与相对响应值定义)
2. GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则(归一化法、内标法、外标法定量通则)
3. GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
4. GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南
5. GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
6. GB/T 11538-2006 精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法
7. GB/T 13610-2020 天然气的组成分析 气相色谱法
8. GB/T 34672-2017 化学试剂 离子色谱法测定通则
检测设备
1. 气相色谱仪(Shimadzu Nexis GC-2030型):FID检出限低至3pg C/s,柱温箱温度室温+4~450℃,程序升温最多9阶
2. 气相色谱仪(Agilent 8890型):FID、TCD双检测器配置,EPC气路控制,柱流量分辨率0.01mL/min
3. 高效液相色谱仪(Waters Alliance e2695型):四元梯度泵,流量0.001~10.000mL/min,DAD波长范围190~800nm
4. 气相色谱质谱联用仪(Agilent 8890-5977B型):EI源70eV,质量范围1.6~1050amu,用于组分定性确认辅助校正因子核对
5. 离子色谱仪(Thermo Scientific Dionex ICS-6000型):电导检测配抑制器,常见无机离子检出限达μg/L级
6. 十万分之一电子天平(Mettler Toledo XP205型):可读性0.01mg,最大称量310g
7. 自动进样器(Agilent 7693A型):液体进样重复性RSD不大于1%,100位样品盘
8. 动态气体稀释装置:稀释倍数1~10000,流量控制精度±1%,用于气体组分校正因子标定
9. 色谱数据处理工作站(Empower 3、OpenLab CDS等):积分参数锁定、峰面积重复性核查与最小峰面积判定