可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 单一稀土氧化物（氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化镝等） | 稀土分离企业产品验收、出口贸易矿源一致性核验、牌号与纯度复核 | 十五个稀土元素氧化物配分量、稀土杂质、非稀土杂质、灼减、特征配分参数（δEu、δCe） | GB/T 18115系列《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法》；GB/T 12690.1-2022碳硫测定 |
| 混合稀土氧化物（离子型矿产品） | 南方离子吸附型稀土矿冶炼产品溯源、中钇富铕产品矿源核验 | 十五个稀土元素氧化物配分量、REO总量、钇铕配分特征、微量元素谱 | GB/T 18882.1-2023《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第1部分》 |
| 稀土精矿（氟碳铈矿、独居石、混合型精矿） | 矿山来料验收、配矿计算、贸易结算凭证、矿权范围界定 | REO总量、配分量、二氧化钍、放射性水平、同位素比值 | GB/T 18114系列《稀土精矿化学分析方法》（第8部分配分量ICP-OES法、第10部分总量） |
| 稀土盐类（氯化稀土、碳酸稀土、硝酸稀土） | 萃取分离前料液溯源、抛光粉与催化剂原料一致性核验 | REO总量、非稀土杂质（铝、铁、钙、镁、硅）、水不溶物、配分指纹 | GB/T 14635-2020《稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定》 |
| 稀土金属及合金（金属钕、镨钕合金、钕铁硼回收料） | 磁材产业链原料合规核查、回收料来源谱系鉴别、批次一致性管理 | 稀土杂质配分、氧氮氢含量、铁硼主量、微量元素指纹 | GB/T 18115系列；GB/T 12690系列非稀土杂质化学分析方法 |
| 离子型稀土原矿与风化壳剖面样 | 矿区地质背景数据库建设、采矿范围与浸取工艺评估 | 稀土总量、全相与浸取相配分、锶钕铅同位素比值、母岩岩性判别 | GB/T 40798-2021《离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定》；DZ/T 0184.5-2024同位素测定 |
检测项目
1. 十五个稀土元素氧化物配分量：测定镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇的氧化物配分比，主量组分RSD≤2%，痕量组分检出限可达0.01μg/g量级
2. 稀土总量（REO）：草酸盐重量法适用于99%以上纯度产品仲裁，EDTA滴定法适用于中间品控，精矿REO按50%~70%分级判定
3. 特征配分参数：δEu与δCe异常值（球粒陨石标准化）、(La/Yb)N与(Gd/Yb)N轻重稀土分馏比、ΣREE+Y总量覆盖0.01%~70%
4. 锶钕铅同位素比值：87Sr/86Sr典型0.703~0.750且内精度优于0.002%，εNd值-20~+8，206Pb/204Pb典型16~19
5. 非稀土杂质指纹：铝、铁、钙、镁、硅、钍、铀等元素含量0.0005%~0.5%，碳硫高频红外法检出下限0.0001%
6. 微量元素指纹谱：锰、钴、镍、铷、锶、钡、锆、铪等40余元素配套测定，ICP-MS检出限达ng/g级
检测范围
1. 单一稀土氧化物：4N~6N高纯品（99.99%~99.9999%），如Nd₂O₃、Tb₄O₇、Dy₂O₃等牌号
2. 混合稀土氧化物：离子型矿中钇富铕型产品，REO≥92%
3. 稀土精矿：氟碳铈矿精矿REO 50%~70%，独居石精矿REO≥55%（伴生ThO₂ 4%~12%）
4. 稀土盐类：氯化稀土REO≥45%，碳酸稀土REO≥44%
5. 稀土金属及合金：金属钕99%~99.9%，镨钕合金，钕铁硼回收料（钕含量25%~32%）
6. 离子型稀土原矿：风化壳淋积型原矿REO 0.05%~0.3%
检测方法
1. GB/T 18115.1-2020 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第1部分：镧中铈镨钕等14个稀土杂质的测定（ICP-OES法与ICP-MS法）
2. GB/T 18114.8-2010 稀土精矿化学分析方法 第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定（电感耦合等离子体发射光谱法）
3. GB/T 18882.1-2023 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第1部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定（代替2008版）
4. GB/T 40798-2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定（电感耦合等离子体质谱法）
5. GB/T 14635-2020 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定（草酸盐重量法、EDTA滴定法）
6. GB/T 12690.1-2022 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分：碳、硫量的测定（高频红外吸收法）
7. DZ/T 0184.1-2024 地质样品同位素分析方法 第1部分：总则和一般规定（代替1997版）
8. DZ/T 0184.5-2024 地质样品同位素分析方法 第5部分：铷-锶体系同位素年龄和锶同位素比值测定（热电离质谱法）
9. GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南
10. GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义
检测设备
1. 电感耦合等离子体质谱仪：质量范围2~260amu，稀土元素检出限ng/L级，配碰撞反应池与氧化产率监控（CeO⁺/Ce⁺＜2%）
2. 电感耦合等离子体发射光谱仪：波长覆盖165~900nm，主量配分测定RSD＜1%，径向观测兼容高基体
3. 热电离质谱仪：法拉第杯与离子计数器多接收，87Sr/86Sr内精度优于0.002%，双灯丝组件
4. 多接收等离子体质谱仪：钕、铅同位素比值测定，外精度优于0.005%，配雾化去溶进样
5. 高频红外碳硫分析仪：碳0.0001%~6%、硫0.0001%~2%，钨锡助熔剂坩埚燃烧
6. 波长色散X射线荧光光谱仪：熔片法REO快速筛查，主量半定量偏差≤5%
7. 马弗炉：室温~1200℃，草酸盐沉淀灼烧900~950℃并恒重
8. 微波消解仪：控温至240℃，耐压容器六罐平行，密闭酸溶难分解矿物
9. 十万分之一天平：感量0.01mg，满足重量法沉淀称量恒重要求
10. 超净工作台与离子交换分离装置：千级洁净环境同位素样品纯化，流程空白低于待测量1%