可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
化学原料药 原料药放行检验、注册申报样品检验、稳定性考察样品分析 性状、鉴别（红外、液相色谱保留行为）、含量测定、有关物质、残留溶剂、水分、炽灼残渣、重金属 《中国药典》2025年版四部通则0512高效液相色谱法、9101分析方法验证指导原则、气相色谱法测定残留溶剂
口服固体制剂（片剂、胶囊剂、颗粒剂） 制剂质量控制、仿制药一致性评价溶出曲线比对、工艺变更后稳定性验证 溶出度或释放度、含量均匀度、崩解时限、脆碎度、水分、微生物限度 《中国药典》2025年版四部溶出度与释放度测定法、崩解时限检查法、微生物计数法
无菌制剂（小容量注射剂、冻干粉针、滴眼剂） 无菌制剂放行检验、包装密封性研究、除菌工艺验证 无菌检查、细菌内毒素、不溶性微粒、可见异物、渗透压摩尔浓度、含量测定 《中国药典》2025年版四部通则1101无菌检查法、通则1143细菌内毒素检查法、通则0982不溶性微粒检查法
中药类（饮片、提取物、成方制剂） 中药材及饮片质量评价、提取物特征图谱研究、成方制剂全检 鉴别（显微、薄层）、含量测定（指标性成分）、水分、总灰分、酸不溶性灰分、二氧化硫残留、农药残留 《中国药典》2025年版一部正文各论、四部薄层色谱法、高效液相色谱法
生物制品（重组蛋白、单克隆抗体、疫苗） 生物制品原液与成品检定、效价验证、制品稳定性研究 鉴别、效价测定、纯度、含量、无菌、细菌内毒素、异常毒性、残余宿主蛋白与宿主DNA 《中国药典》2025年版三部正文各论及生物检定相关通则、通则1101、通则1143
药用辅料（微晶纤维素、硬脂酸镁等） 辅料登记关联审评、功能性指标研究、入厂检验 性状、鉴别、含量、干燥失重、粒度、流动性相关功能指标、微生物限度 《中国药典》2025年版四部药用辅料品种正文、四部通则相关测定法

检测项目

1. 含量测定：原料药限度通常为98.0%～102.0%（按干燥品或无水物计），高效液相色谱外标法重复性RSD一般不大于2.0%

2. 有关物质：原料药报告限0.05%、鉴定限0.10%、定量限0.15%（最大日剂量不大于2g时通行值），单杂与总杂限度按品种正文执行

3. 溶出度：篮法50～100rpm、桨法50～75rpm，介质900mL、温度37℃±0.5℃，普通制剂取样点常设30～45min，Q值多为80%

4. 水分：卡尔费休容量法适用约0.01%～100%，库仑法适用于微量水分（微克级），原料药典型限度不大于0.5%

5. 细菌内毒素：凝胶法鲎试剂标示灵敏度0.03～0.125EU/mL，注射剂限值按K/M公式计算（非鞘内给药K=5EU/kg）

6. 无菌与微生物限度：无菌检查薄膜过滤法培养期14天；口服制剂需氧菌总数典型限度不大于10³CFU/g（30～35℃培养）

检测范围

1. 化学原料药：阿莫西林、布洛芬、对乙酰氨基酚等现行标准收载品种

2. 口服固体制剂：片剂、胶囊剂、颗粒剂及缓控释制剂（如盐酸二甲双胍缓释片）

3. 无菌制剂：小容量注射剂、冻干粉针剂、大容量注射剂、滴眼剂

4. 中药类：中药饮片、植物油脂和提取物、成方制剂（如六味地黄丸）

5. 生物制品与药用辅料：重组蛋白类药物、微晶纤维素、硬脂酸镁、羟丙甲纤维素等

检测方法

1. 《中华人民共和国药典》2025年版 四部 通则0512 高效液相色谱法（含量测定与有关物质分析主方法）

2. 《中华人民共和国药典》2025年版 四部 通则0982 不溶性微粒检查法（光阻法与显微计数法）

3. 《中华人民共和国药典》2025年版 四部 通则1101 无菌检查法（薄膜过滤法与直接接种法）

4. 《中华人民共和国药典》2025年版 四部 通则1143 细菌内毒素检查法（凝胶法与光度测定法）

5. 《中华人民共和国药典》2025年版 四部 通则9101 分析方法验证指导原则（协调ICH Q2(R2)，专属性、准确度、精密度、线性、范围、检测限、定量限与耐用性验证要素）

6. GB/T 27025-2019 检测和校准实验室能力的通用要求（实验室质量体系与方法数据可靠性管理）

检测设备

1. 高效液相色谱仪（Waters Alliance e2695）：四元梯度泵，流量范围0.001～10mL/min，PDA检测器波长范围190～800nm，自动进样重复性RSD不大于0.5%

2. 气相色谱仪（Agilent 7890B）：程序升温上限450℃，FID检测器最小检出量约5×10⁻¹²g/s，顶空进样模块用于残留溶剂分析

3. 紫外可见分光光度计（岛津UV-2600）：波长范围190～1100nm，光谱带宽1nm，波长准确度±0.3nm

4. 智能溶出仪（RCZ-8A）：8杯8杆结构，转速20～300rpm，水浴控温37℃±0.3℃，温度分辨率0.1℃

5. 全自动电位滴定仪（Metrohm 905 Titrando）：mV测量分辨率0.1mV，滴定管分辨率0.001mL，支持动态等当点滴定

6. 卡尔费休水分滴定仪（Metrohm 870 KF Titrino Plus）：容量法滴定，水分测定下限约10μg，适用范围约0.01%～100%

7. 细菌内毒素检测仪：动态显色法与浊度法，检测波长405nm，温育温度37℃±0.1℃，灵敏度可达0.001EU/mL

8. 薄膜过滤培养系统：滤膜孔径0.45μm、直径47mm，配集菌培养器与厌氧/需氧双模式培养箱（温度控制±1℃）

9. 片剂脆碎度测定仪：滚筒转速25r/min±1r/min，单次100转自动计数，用于片剂机械强度考察

10. 电子天平（Mettler Toledo ME204）：称量范围0～220g，可读性0.1mg，配静电屏蔽罩满足称量精密度要求