奥西替尼残留量测试

检测项目

1.奥西替尼主成分残留量：检测限≤0.1ng/mL，定量限≤0.5ng/mL，线性范围0.5-100ng/mL

2.相关杂质A（去甲基奥西替尼）：最大允许浓度≤0.5%，保留时间相对偏差±0.1min

3.相关杂质B（氧化奥西替尼）：最大允许浓度≤0.3%，峰面积比≤0.01%

4.溶剂残留（甲醇）：限度≤500ppm，进样体积1μL，柱温40°C

5.溶剂残留（乙醇）：限度≤500ppm，检测波长210nm，流速1.0mL/min

6.重金属残留（铅）：限度≤10ppm，样品消解温度150°C，原子化温度2000°C

7.重金属残留（砷）：限度≤5ppm，氢化物发生法，检测波长193.7nm

8.水分含量：KarlFischer法，限度≤0.5%，电解电流≤10mA，终点判定时间≤60s

9.微生物限度（总需氧菌数）：限度≤100CFU/g，培养温度30-35°C，时间48-72h

10.微生物限度（霉菌和酵母菌）：限度≤50CFU/g，培养基pH7.2±0.2，培养温度25°C

11.颗粒大小分布：D10≥5μm，D50≤20μm，D90≤50μm，激光衍射法，分散压力0.5bar

12.pH值：范围5.0-7.0，电极校准偏差±0.02，温度补偿20-25°C

13.紫外吸收特性：波长254nm处吸光度≤0.05，路径长度1cm，带宽2nm

14.残留催化剂（钯）：限度≤10ppm，电感耦合等离子体法，射频功率1500W

15.有机挥发性杂质：总挥发性有机物≤1000ppm，顶空进样，平衡温度80°C

检测范围

1.原料药奥西替尼：纯度≥99.5%，关注主成分残留和杂质谱

2.片剂制剂：规格80mg/片，检测溶出残留和含量均匀性

3.胶囊制剂：填充量40-100mg，重点评估壳材残留和水分

4.注射剂：浓度10mg/mL，检测无菌性和溶剂残留

5.生产设备表面擦拭样品：取样面积10cm²，残留限度≤10μg/cm²

6.包装材料（玻璃瓶）：容量5-100mL，检测浸出物和密封性

7.包装材料（塑料容器）：材质聚乙烯或聚丙烯，关注迁移物和吸附残留

8.环境监控样品（空气）：采样体积100L，颗粒物残留≤0.1mg/m³

9.环境监控样品（水）：取样点纯水系统，有机碳残留≤500ppb

10.生物样品（人血浆）：样本体积1mL，检测药理残留和代谢物

11.生物样品（尿液）：pH调节至6-8，关注排泄物残留浓度

12.辅料（乳糖）：粒度分布D50≤50μm，残留水分≤0.5%

13.辅料（微晶纤维素）：堆密度0.3-0.5g/cm³，检测重金属残留

14.清洁验证样品：swab取样回收率≥80%，残留限度1μg/cm²

15.稳定性研究样品：加速条件40°C/75%RH，时间点0-24个月

检测方法

国际标准：

ASTME685-93JianCePracticeforTestingFixed-WavelengthPhotometricDetectorsUsedinLiquidChromatography

ISO11052:2021Determinationofcertainresiduesinfoodstuffs-Methodusinghigh-performanceliquidchromatography

ISO17294-2:2023Waterquality-Applicationofinductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS)-Part2:Determinationofselectedelementsincludinguraniumisotopes

ASTMD1193-06JianCeSpecificationforReagentWater

ISO7887:2022Waterquality-Examinationanddeterminationofcolour

ASTME1615-22JianCePracticeforDeterminingtheMicrobialConditionofWaterandBiofilms

ISO10993-18:2023Biologicalevaluationofmedicaldevices-Part18:Chemicalcharacterizationofmaterials

ASTMF2576-22JianCeTerminologyRelatingtoResidualSolventsinPharmaceuticals

ISO14644-1:2022Cleanroomsandassociatedcontrolledenvironments-Part1:Classificationofaircleanlinessbyparticleconcentration

ASTME3061-22JianCeGuideforDataAssessmentforEnvironmentalResiduals

国家标准：

GB/T5750.6-2023生活饮用水标准检验方法第6部分：金属指标

GB/T14848-2017地下水质量标准（适用于环境样品残留检测）

GB/T1628-2021工业用乙酸酯类试验方法（扩展至溶剂残留）

GB/T5009.11-2023食品中总砷及无机砷的测定

GB/T5009.12-2023食品中铅的测定

GB/T678-2022化学试剂乙醇

GB/T601-2023化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6678-2021化工产品采样总则

GB/T16886.18-2023医疗器械生物学评价第18部分：材料化学表征

GB/T23296.1-2021食品接触材料塑料中残留物的测定第1部分：指南

检测设备

1.高效液相色谱仪：型号HPLC-2000，检测波长200-400nm，流速精度±0.01mL/min，柱温箱控制范围10-80°C

2.液相色谱-质谱联用仪：型号LC-MS-5000，质量范围50-2000m/z，分辨率≥30000，扫描速度10Hz

3.气相色谱仪：型号GC-1000，进样口温度最高400°C，FID检测器，检测下限0.1ppm

4.紫外-可见分光光度计：型号UV-3000，波长范围190-800nm，带宽0.5-5nm，光度精度±0.002Abs

5.原子吸收光谱仪：型号AAS-400，石墨炉原子化，检测元素铅、砷等，检出限≤0.1ppb

6.电感耦合等离子体质谱仪：型号ICP-MS-6000，射频功率1500W，雾化器流量0.8L/min，检测范围0.01-100ppb

7.微生物限度检测系统：型号Micro-600，培养箱温度控制±1°C，自动菌落计数，容量100皿

8.水分测定仪：型号KF-700，KarlFischer库仑法，电量滴定分辨率0.1μC，样品量0.1-100mg

9.激光衍射颗粒分析仪：型号PSA-800，测量范围0.1-2000μm，分散模块压力0.1-4bar，重复性偏差±1%

10.恒温培养箱：型号Inc-100，温度范围室温至80°C，均匀性±0.5°C，容积100L

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"奥西替尼残留量测试"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检检测技术研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。