有机认证牧场奶源重金属筛查

检测项目

1.铅：生鲜乳、原辅料、环境介质中总铅、可溶性铅、有机态铅；方法检出限≤0.2µg/kg；定量限≤0.5µg/kg；基体加标回收率85–110%；相对标准偏差≤5%。

2.镉：乳脂肪相、脱脂乳相、乳清相中镉形态分布；同步测定β-乳球蛋白结合态镉；方法检出限≤0.05µg/kg；定量限≤0.15µg/kg。

3.总汞：甲基汞、乙基汞、苯基汞、无机汞分形态定量；衍生化-吹扫捕集-冷原子荧光测定；甲基汞检出限≤0.02µg/kg。

4.总砷：无机砷Ⅲ价、Ⅴ价、二甲基砷酸、一甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱分离；阴离子交换-氢化物发生-原子荧光法；无机砷检出限≤0.3µg/kg。

5.总铬：三价铬营养态与六价铬毒害态区分；弱阴离子固相萃取-柱后衍生-紫外可见测定；六价铬检出限≤0.5µg/kg。

6.镍：乳清蛋白结合镍、脂肪球膜镍、游离镍离子；螯合树脂富集-石墨炉原子吸收；检出限≤0.3µg/kg。

7.铜：乳脂肪氧化催化铜、超氧化物歧化酶结合铜、游离铜离子；方法检出限≤2µg/kg；定量限≤6µg/kg。

8.锌：乳糖酶结合锌、乳清蛋白锌、游离锌离子；基体匹配标准加入法；检出限≤3µg/kg。

9.锡：有机锡、无机锡、甲基锡、丁基锡、辛基锡；液液萃取-气相色谱-脉冲火焰光度检测；二丁基锡检出限≤0.1µg/kg。

10.锑：三价锑、五价锑、三甲基锑、三乙基锑；氢化物发生-原子荧光法；检出限≤0.05µg/kg。

11.钡：水溶性钡、脂溶性钡、蛋白结合钡；电感耦合等离子体串联质谱；检出限≤0.8µg/kg。

12.铊：一价铊、三价铊；共沉淀富集-石墨炉原子吸收；检出限≤0.02µg/kg。

13.银：纳米银、离子银、蛋白结合银；单颗粒电感耦合等离子体质谱；粒径检出限≤20nm。

14.钴：维生素B12结合钴、游离钴离子；反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用；检出限≤0.1µg/kg。

15.钒：脂氧合酶结合钒、游离钒离子；螯合纤维富集-石墨炉原子吸收；检出限≤0.2µg/kg。

16.铍：草酸可溶性铍、硅酸盐结合铍；基体改进剂-平台石墨炉原子吸收；检出限≤0.05µg/kg。

17.铀：可溶性铀、碳酸盐结合铀、有机质结合铀；电感耦合等离子体质谱；检出限≤0.01µg/kg。

18.钍：残渣态钍、可交换态钍；微波消解-电感耦合等离子体质谱；检出限≤0.02µg/kg。

检测范围

1.饲草：有机苜蓿、燕麦草、黑麦草、苏丹草、青贮玉米、饲用高粱、天然牧草、人工混播草地样品；覆盖刈割期、抽穗期、枯黄期；包含根际土附着、表面扬尘清洗前后对比。

2.饮水：深水井、浅层井、山泉水、水库水、地表溪流、自动饮水器残留水、管道末梢水、冬季加热槽水；同步测定pH、硬度、溶解性总固体、电导率、氧化还原电位。

3.土壤：0–20cm表层、20–40cm亚表层、40–60cm底层；根际土、非根际土、蚯蚓粪土、厩肥还田土；重金属形态分级：可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机质结合态、残渣态。

4.精料补充料：有机玉米、有机豆粕、有机麦麸、有机双低菜籽粕、有机亚麻籽、有机葵花籽、有机南瓜籽、糖蜜、酵母培养物、预混料；包含制粒前粉料、制粒后颗粒、冷却器下脚料。

5.矿物质添加剂：有机认证钙源、磷源、镁源、硒酵母、铬酵母、锌蛋白盐、铜蛋白盐、锰蛋白盐、钴蛋白盐、碘酸钙、亚硒酸钠预稀释剂。

6.生鲜乳：早班乳、晚班乳、混合乳、初乳、过渡乳、常乳、末乳；前乳、后乳、全乳；脂肪球直径分布＜1µm、1–3µm、3–5µm、＞5µm分层样品。

7.原奶罐车：牧场储奶缸、奶站暂存缸、运输车进厂缸、运输车出厂缸；采样点包含顶部、中部、底部、排放口；温度记录4°C、6°C、8°C、10°C梯度。

8.巴氏杀菌乳：75°C/15s、80°C/10s、85°C/5s、90°C/1s不同工艺；无菌均质前、均质后；灌装头道、尾道、中间道；包装形式：玻璃瓶、屋顶包、无菌袋、PET瓶。

9.UHT灭菌乳：135°C/2s、137°C/4s、142°C/0.5s；无菌灌装A级、B级环境；包材：利乐枕、利乐砖、无菌杯、百利包；储存条件：25°C、30°C、35°C、40°C加速试验。

10.发酵乳：搅拌型、凝固型、饮用型；菌种：保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌、乳双歧杆菌、长双歧杆菌、嗜酸乳杆菌、植物乳杆菌；发酵终点pH4.0、4.2、4.4、4.6。

11.奶酪：切达、马苏里拉、夸克、奶油奶酪、再制奶酪；凝乳酶：小牛胃酶、微生物凝乳酶、转基因毕赤酵母凝乳酶；盐化浓度：2%、3%、4%、5%。

12.黄油：甜性奶油、酸性奶油、发酵奶油、无盐黄油、有盐黄油；脂肪纯度82%、80%、78%；含水率16%、18%、20%。

13.奶粉：全脂奶粉、脱脂奶粉、部分脱脂奶粉、调制乳粉、婴幼儿配方奶粉、中老年配方奶粉、孕妇配方奶粉；喷雾干燥进风温度160°C、180°C、200°C；排风温度75°C、85°C、95°C。

14.乳清粉：甜乳清粉、酸乳清粉、脱盐乳清粉、低蛋白乳清粉、乳清浓缩蛋白WPC35、WPC50、WPC80；干燥方式：滚筒干燥、喷雾干燥、冷冻干燥。

15.牧场环境空气：牛舍、挤奶厅、饲料库、粪污处理区、堆肥场、青贮窖；颗粒物PM10、PM2.5、总悬浮颗粒物；重金属吸附态、可溶态、生物可利用态。

16.粪污与堆肥：鲜牛粪、固液分离后固体、液体、厌氧发酵沼渣、沼液、条垛堆肥、槽式堆肥、膜覆盖堆肥；温度阶段：升温期、高温期、降温期、腐熟期。

17.地下水：上游背景井、牧场生产井、下游监控井；枯水期、丰水期；浅层潜水、深层承压水；重金属络合态、胶体态、真溶态。

18.牛体组织：血液、乳汁、尿液、毛发、肝脏、肾脏、肌肉、肋骨、软骨；屠宰场同步采样；冷藏保存-20°C、-80°C。

检测标准

国际标准：

ISO17294-2:2016、ISO17294-1:2004、ISO6645:2021、ISO11885:2007、ISO15586:2012、ISO17353:2004、ISO20260:2018、ISO24373:2022、ISO12846:2012、ISO5667-1:2020、ISO5667-3:2018、ISO5667-6:2014、ISO18589-2:2015、ISO18589-3:2015、ISO18589-5:2022

国家标准：

GB5009.12-2017、GB5009.15-2014、GB5009.17-2021、GB5009.11-2014、GB5009.123-2014、GB5009.138-2017、GB5009.13-2017、GB5009.14-2017、GB5009.16-2014、GB5009.94-2012、GB5009.227-2016、GB5009.268-2016、GB/T23372-2009、GB/T27404-2008、GB/T30385-2013

检测设备

1.电感耦合等离子体质谱仪：八极杆碰撞反应池、三重四极杆质量过滤器、高基体进样系统、耐高盐接口、在线内标加入、质量校正液自动稀释；检测质量数范围3–285amu；背景噪声≤0.2cps；灵敏度≥1200Mcps/ppm铟。

2.石墨炉原子吸收光谱仪：横向加热石墨管、塞曼背景校正、自吸背景校正、平台石墨管、基体改进剂自动添加、灰化可视系统；升温速率≥2000°C/s；温度精度±10°C。

3.氢化物发生原子荧光光谱仪：双通道顺序注射、在线紫外消解、低温原子化器、氩氢火焰自动点火、漂移校正、标准曲线自动稀释；检出限砷≤0.01µg/L、汞≤0.001µg/L。

4.气相色谱-脉冲火焰光度检测器：毛细管柱程序升温、柱箱温度范围4–450°C、升温速率≥120°C/min、检测限硫≤0.1pg/s、磷≤0.05pg/s；用于有机锡形态分析。

5.液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用：二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱、阴离子交换柱、C18反相柱、六通阀切换；用于砷、汞、铬、锡形态分离。

6.紫外可见分光光度计：双光束、波长范围190–1100nm、光谱带宽0.1–5nm可调、杂散光≤0.01%T；用于六价铬柱后衍生测定。

7.微波消解系统：高压密闭消解罐、温度压力实时监测、程序升温、预加压、冷却回流、酸雾吸收；最高温度≥260°C、最高压力≥100bar。

8.冷冻干燥机：-55°C冷阱、0.01mbar极限真空、隔板温度-40–60°C、冻干曲线自动记录；用于奶粉、乳清粉、奶酪样品前处理。

9.高速冷冻离心机：最大转速≥15000rpm、最大离心力≥25000g、温度范围-20–40°C、瞬时离心、梯度离心、连续流转子；用于乳脂肪分离。

10.全自动固相萃取仪：24通道、正压洗脱、氮吹浓缩、在线干燥、柱切换、废液分类收集；用于大体积水样、乳清样富集。

11.超纯水系统：反渗透、连续电去离子、185nm紫外氧化、0.22µm终端过滤、电阻率≥18.2MΩ·cm、总有机碳≤3ppb。

12.精密天平：量程0–220g、读数精度0.01mg、自动校准、温度漂移修正、静电消除、下称挂钩；用于痕量标准溶液配制。

13.恒温恒湿箱：温度范围5–95°C、湿度范围20–98%RH、波动度±0.5°C、±2%RH；用于样品储存、加速试验。

14.生物安全柜：二级A2型、垂直层流、HEPA过滤效率≥99.999%、送排风比例自动调节、紫外灯定时灭菌；用于微生物指标同步检测。

15.低温冷藏柜：-86°C、容量≥800L、温度均匀性±3°C、数据记录、远程报警、CO₂备用制冷；用于生物样品长期保存。

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

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