检测项目
1.含量测定:HPLC法测定主成分含量(范围98.0%-102.0%)
2.释放度测试:6小时累积释放量(40%-60%)、12小时(75%-95%)
3.溶出曲线:pH1.2/4.5/6.8介质中多点取样分析
4.有关物质检测:杂质A≤0.15%、总杂质≤0.5%
5.片剂硬度测试:50-100N压力耐受值
6.水分残留量:卡尔费休法测定≤3.0%
检测范围
1.30mg/60mg规格缓释片剂
2.原料药盐酸吗啡(纯度≥99.5%)
3.HPMC缓释骨架材料(粘度4000-100000cps)
4.包衣膜材料(乙基纤维素含量≥90%)
5.铝塑泡罩包装密封性测试
6.中间体颗粒流动性(休止角≤35)
检测方法
1.含量测定:中国药典2020年版四部通则0512
2.溶出度测试:USP<724>桨法(50rpm)
3.杂质分析:ICHQ3B指导原则
4.水分测定:GB/T606-2021卡尔费休法
5.释放曲线评估:ASTME2941相似因子法(f2≥50)
6.包材密封性:GB/T15171-1995染色渗透法
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(色谱柱ZORBAXSB-C18)
2.Distek2500全自动溶出仪(光纤在线监测系统)
3.MettlerToledoT90电位滴定仪(精度0.1μL)
4.TA.XTPlus质构分析仪(50N测力传感器)
5.SartoriusMA35水分测定仪(卤素灯加热系统)
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪(测量范围0.01-3500μm)
7.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪(电导检测器)
8.VarianCary60紫外分光光度计(波长范围190-1100nm)
9.LabthinkMFY-06密封性测试仪(真空度0-90kPa)
10.Copley科学DISi600溶出数据集成系统(21CFRPart11合规软件)