检测项目
1.盐酸麻黄碱含量测定:HPLC法测定≥0.8mg/g(以盐酸麻黄碱计)
2.重金属总量:原子吸收光谱法测定≤20ppm(Pb计)
3.黄曲霉毒素B1:LC-MS/MS法测定≤5μg/kg
4.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g;霉菌酵母菌≤10CFU/g
5.水分含量:卡尔费休法测定≤9.0%
6.溶出度测定:桨法30min溶出度≥75%
7.二氧化硫残留:蒸馏-碘量法测定≤150mg/kg
检测范围
1.原料药材:桂枝、龙骨、苦杏仁等12味中药材
2.提取中间体:水提浓缩液(相对密度1.10-1.15)
3.成品制剂:糖衣片(0.3g/片)、胶囊剂(0.35g/粒)
4.包装材料:铝塑泡罩(PVC/PVDC复合膜)
5.生产环境:洁净区空气悬浮粒子(≥0.5μm粒子≤352000/m)
6.工艺用水:纯化水电导率≤5.1μS/cm(25℃)
检测方法
1.HPLC法:GB/T22252-2020《保健食品中麻黄碱的测定》
2.ICP-MS法:ISO17294-2:2016水质-电感耦合等离子体质谱法
3.微生物检验:GB4789.2-2022食品安全国家标准菌落总数测定
4.溶出度试验:USP<711>和中国药典2020年版0931通则
5.黄曲霉毒素检测:GB5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族测定
6.二氧化硫测定:中国药典2020年版2331通则蒸馏法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器,波长范围190-950nm
2.PerkinElmerNexION2000ICP-MS:检出限达ppt级重金属分析
3.MettlerToledoHX204卤素水分仪:分辨率0.001%水分测定
4.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪:电导检测器精度0.1nS/cm
5.SartoriusMA150电子天平:量程82g/精度0.01mg
6.SOTAXAT7smart溶出仪:符合USPⅠ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ法要求
7.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统:24h完成菌落计数
8.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:FPD检测器硫元素分析
9.Metrohm859Titrotherm卡尔费休滴定仪:极化电流测量精度0.1μA
10.ParticleMeasuringSystemsIsoAir310P粒子计数器:0.3-10μm六通道监测