丹杞颗粒检测

检测项目

1.有效成分含量测定：丹酚酸B≥3.5mg/g、枸杞多糖≥12.0%、芍药苷≥0.8mg/g

2.重金属残留检测：铅≤5mg/kg、砷≤2mg/kg、汞≤0.2mg/kg

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

4.农药残留筛查：有机磷类≤0.05mg/kg、拟除虫菊酯类≤1.0mg/kg

5.溶出度测试：30分钟溶出量≥75%（pH6.8介质）

检测范围

1.原料药材：丹参（Salviamiltiorrhiza）根茎、枸杞子（Lyciumbarbarum）果实

2.中间产品：水提浓缩液（相对密度1.10-1.15）、醇沉浸膏（乙醇浓度60%）

3.成品颗粒剂：粒度分布（80目筛通过率≥95%）、水分含量≤6.0%

4.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

5.辅料质量：β-环糊精纯度≥98%、可溶性淀粉灰分≤0.3%

检测方法

1.HPLC法测定丹酚酸B（GB/T22244-2008）：C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱

2.ICP-MS法重金属检测（GB5009.268-2016）：氦气碰撞模式消除多原子干扰

3.GC-MS/MS农药残留分析（GB/T20769-2008）：QuEChERS前处理技术

4.UV-Vis法测定枸杞多糖（ChP2020四部通则0401）：苯酚-硫酸显色法

5.微生物限度检查（ChP2020四部通则1105）：薄膜过滤法处理抑菌性样品

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：配备ASX-280自动进样器

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-1400nm

4.WatersXevoTQ-Smicro三重四极杆质谱仪：MRM模式定量分析农药残留

5.SartoriusMA35水分测定仪：卤素灯加热源0.002g精度

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.MettlerToledoSevenExcellencepH计：自动温度补偿0.001精度

8.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净度等级

9.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃@37℃

10.LabthinkW3/330水蒸气透过率测试仪：红外传感器法测量包装阻隔性