西药粉检测

检测项目

1. 理化性质检测：

• 性状鉴别：外观、颜色、气味（参照ChP 通则 0101）
• 溶解度：水、乙醇等溶剂中溶解特性（ChP 通则 0631）
• 粒度与分布：D10、D50、D90、跨度（参照USP<786>）

2. 纯度与含量检测：

• 主成分含量：高效液相色谱法（HPLC，含量98.0%-102.0%）
• 有关物质：已知杂质、未知杂质、总杂质（限度≤0.1%）

3. 残留溶剂检测：

• ICH Q3C分类溶剂：苯（≤2ppm）、1类溶剂总和（≤0.5%）（GC法）
• 甲醇、乙醇等限度控制（GC-FID）

4. 元素杂质检测：

• 重金属总量：铅、镉、砷、汞、钴（ICP-MS，参照ICH Q3D）
• 催化金属残留：钯、铂、铑（≤10ppm）

5. 水分检测：

• 卡尔费休法：容量法/库仑法（限度≤0.5%，ChP 通则 0832）
• 干燥失重：105℃恒重法（限度≤1.0%）

6. 微生物限度：

• 需氧菌总数：≤10³ CFU/g（ChP 通则 1105）
• 霉菌和酵母菌总数：≤10² CFU/g
• 控制菌检查：大肠埃希菌、沙门菌等（不得检出）

7. 内毒素检测：

• 细菌内毒素：凝胶法/光度法（限度＜0.25EU/mg，ChP 通则 JianCe3）

8. 晶型鉴别：

• X射线粉末衍射（XRPD）：特征峰匹配度
• 差示扫描量热（DSC）：熔融峰、转变温度

9. 均匀度检测：

• 含量均匀度：RSD≤6.0%（ChP 通则 0941）

10. 功能性检测：

• 堆密度与振实密度：松密度≤0.4g/ml，紧密度≥0.6g/ml（USP<616>）
• 休止角：流动性评估（≤40°）

检测范围

1. 化学原料药（API）： 重点检测主成分含量、有关物质、残留溶剂、晶型及元素杂质，确保符合药用物质标准。

2. 口服固体制剂中间体： 涵盖颗粒剂、片剂粉末混合物，侧重含量均匀度、水分、粒度分布及微生物控制。

3. 无菌注射用粉末： 严格检测细菌内毒素、无菌性（需独立验证）、可见异物及复溶时间，关注水分对稳定性影响。

4. 外用散剂： 聚焦微生物限度、控制菌、粒度（影响皮肤渗透性）及均匀度，检测刺激性杂质残留。

5. 中药提取物粉末： 增加农药残留（GC-MS/MS）、重金属（铅≤5ppm）、黄曲霉毒素（HPLC-FLD）及标志物含量检测。

6. 药用辅料粉末： 如微晶纤维素、乳糖，重点检测功能性指标（流动性、密度）、残留单体及微生物。

7. 生物制品冻干粉： 除常规检测外，增加蛋白含量（Lowry法）、活性效价、聚集体分析（SEC-HPLC）及赋形剂残留。

8. 吸入粉雾剂： 核心检测空气动力学粒径分布（ACI/NGI）、递送剂量均一性（≤15% RSD）及微细粒子剂量（FPF）。

9. 抗生素粉末： 强化有关物质（降解产物）、聚合物杂质（HPLC-SEC）及内毒素控制，关注晶型稳定性。

10. 肽类合成粉末： 侧重序列确认（LC-MS）、肽图分析（HPLC-UV/MS）、醋酸根/三氟乙酸根残留及二级结构（CD谱）。

检测方法

国际标准：

• USP<905> 含量均匀度测定法
• USP<621> 色谱分离系统适用性
• EP 2.2.46 残留溶剂测定（GC法）
• ISO 14644-1 洁净室粒子计数
• ICH Q4B 药典方法协调指南

国家标准：

• ChP 通则 0512 高效液相色谱法
• ChP 通则 0612 红外分光光度法
• ChP 通则 1101 无菌检查法
• ChP 通则 1105 非无菌产品微生物限度检查
• ChP 通则 JianCe3 细菌内毒素检查法
• GB/T 19077-2016 粒度分析 激光衍射法

方法差异说明：USP与ChP在溶出度装置校准、培养基灵敏度测试及HPLC系统适用性接受标准存在细节差异；EP对特定杂质限度设定更严格；ISO 14644与GMP洁净度分级存在对应关系。

检测设备

1. 高效液相色谱仪： Agilent 1260 Infinity II（二极管阵列检测器，四元泵，柱温箱±0.5℃）

2. 气相色谱仪： Shimadzu GC-2030（FID/ECD检测器，顶空进样器，程序升温精度±0.1℃）

3. 电感耦合等离子体质谱仪： PerkinElmer NexION 2000（检测限ppt级，碰撞反应池技术）

4. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（测量范围0.01-3500μm，湿法/干法分散）

5. 卡尔费休水分测定仪： Metrohm 899 Coulometer（测量范围1ppm-100%，分辨率0.001μg H₂O）

6. X射线粉末衍射仪： Bruker D8 Advance（Cu靶Kα辐射，2θ范围3°-80°，步长0.02°）

7. 差示扫描量热仪： TA Instruments DSC 250（温度范围-90℃-600℃，升温速率0.1-100℃/min）

8. 紫外可见分光光度计： Shimadzu UV-2600i（波长范围190-1400nm，带宽0.1-5nm）

9. 微生物限度检测系统： Milliflex Quantum® 荧光法快速检测（培养时间缩短至24-48h）

10. 细菌内毒素检测仪： Endosafe® Nexgen-PTS（动态显色法，检测时间15min）

11. 全自动密度分析仪： Micromeritics GeoPyc 1360（真密度测量，氦气置换法）

12. 粉体流变仪： Freeman Technology FT4（动态流动、剪切测试模块）

13. 激光拉曼光谱仪： Thermo Scientific DXR3（空间分辨率＜1μm，共聚焦成像）

14. 离子色谱仪： Thermo Scientific ICS-6000（电导检测器，阴/阳离子分析）

15. 全自动稳定性试验箱： Binder KBF-720（温度范围0-70℃，湿度控制±1.5%RH）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"西药粉检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。