有机环硅氧烷检测

检测项目

纯度与组分分析：

• 单体含量：D4/D5/D6占比（≥99.5%），八甲基环四硅氧烷（D4）残留（≤0.1%）
• 环体分布：六甲基环三硅氧烷（D3）至十二甲基环六硅氧烷（D6）比例（GC-MS法）
• 线性硅氧烷杂质：MDnM型低聚物总量（≤0.5wt%）

金属杂质检测：

• 重金属总量：铅（Pb≤5μg/g）、镉（Cd≤1μg/g）（参照ISO 17294-2）
• 催化金属残留：铂（Pt≤0.1ppm）、铝（Al≤10ppm）、铁（Fe≤3ppm）

挥发性物质：

• 110℃挥发分：≤0.3%（GB/T 7383-2020）
• 低沸物残留：苯类溶剂（≤10ppm）

氯含量控制：

• 水解氯：≤5μg/g（电位滴定法）
• 总氯：≤10μg/g（氧弹燃烧-离子色谱法）

物理性能：

• 运动粘度（25℃）：5-50mm²/s（GB/T 265-2021）
• 折光率（nD²⁵）：1.390-1.410（ISO 1743）

热稳定性：

• 热失重（TGA）：300℃失重≤1.0%
• 闪点（闭口杯）：≥70℃（ASTM D93）

水分控制：

• 卡尔费休水分：≤50ppm（ISO 760）

色度与外观：

• 铂钴色号：≤15（GB/T 3143-2021）
• 浊度：≤5NTU（ISO 7027）

酸碱度：

• pH值（5%水溶液）：6.5-7.5（电位测定法）

功能性测试：

• 聚合反应活性：凝胶时间（150℃≤60min）
• 羟基含量：≤50ppm（FT-IR法）

检测范围

1. 有机环硅氧烷单体： D3/D4/D5/D6等单体纯度、异构体比例及痕量杂质分析

2. 硅油基础原料： 环体开环聚合前驱体，重点检测金属催化剂残留及水分

3. 化妆品用硅氧烷： D4/D5含量限值（≤0.1%），重金属及致敏物筛查

4. 医药辅料级环体： 符合USP<1059>要求，严格检测铂系催化剂残留

5. 电子封装材料： 离子型杂质（Na⁺/K⁺≤0.1ppm）、水解氯控制

6. 高温硅橡胶生胶： 挥发分≤0.2%，分子量分布（PDI≤1.8）

7. 消泡剂用环体： 表面张力（≤21mN/m），乳化稳定性测试

8. 涂料添加剂： 色度（APHA≤20），相容性及热稳定性验证

9. 密封胶原料： 粘度稳定性（±5%），羟基封端抑制剂含量

10. 医用植入体涂层： 生物相容性相关杂质（多环芳烃≤1ppm）

检测方法

国际标准：

• ASTM D7993-15 气相色谱法测定环硅氧烷纯度
• ISO 21395-2021 质谱法测定D4/D5/D6含量
• USP <1059> 药用硅氧烷赋形剂表征
• OECD 117 高效液相色谱法测定辛醇/水分配系数

国家标准：

• GB/T 32672-2016 气相色谱-质谱法测定硅氧烷环体
• GB/T 23953-2022 工业用二甲基环硅氧烷试验方法
• GB/T 12006.1-2009 塑料 水分测定（卡尔费休法）
• GB/T 11275-2022 表面活性剂 酸值测定

方法差异说明：ASTM D7993采用DB-5色谱柱（30m×0.25mm），而GB/T 32672规定HP-5MS等效柱；ISO 21395要求质谱分辨率≥10,000，国标未明确分辨率限值。

检测设备

1. 气相色谱-质谱联用仪： Agilent 8890-5977B型（质量范围1.6-1050amu，检测限0.1μg/L）

2. 电感耦合等离子体质谱仪： PerkinElmer NexION 350X型（检出限ppt级，动态线性范围>10⁹）

3. 全自动卡尔费休水分仪： Metrohm 917 Coulometer（测量范围1ppm-100%，精度±0.5μg）

4. 傅里叶变换红外光谱仪： Thermo Nicolet iS50（分辨率0.09cm⁻¹，波长范围7800-350cm⁻¹）

5. 紫外可见分光光度计： Shimadzu UV-2600i（波长范围185-900nm，带宽0.1/0.5/1/2nm）

6. 旋转粘度计： Brookfield DV2T（扭矩范围0.1-6737dyn·cm，精度±1.0%）

7. 热重分析仪： NETZSCH TG 209 F3（温度范围RT-1000℃，灵敏度0.1μg）

8. 自动电位滴定仪： Metrohm 905 Titrando（分辨率0.001pH，极化电流±50nA）

9. 顶空进样器： PerkinElmer TurboMatrix 110（温度范围35-260℃，压力控制±0.01psi）

10. 凝胶渗透色谱仪： Waters 1525（分离范围200-2,000,000Da，RI检测器）

11. 微波消解系统： Milestone ETHOS UP（温度范围0-300℃，压力范围0-199bar）

12. 离子色谱仪： Thermo Scientific ICS-6000（电导检测器，检测限0.1ppb）

13. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（测量范围0.01-3500μm，重复性±0.5%）

14. 闪点测试仪： Grabner MINIFLASH FP Vision（测量范围-30-400℃，符合ASTM D6450）

15. 折光率测定仪： ATAGO RX-5000α（测量范围1.32000-1.70000，精度±0.00002）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"有机环硅氧烷检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。