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陶瓷相检测

  • 原创官网
  • 2025-06-01 12:55:05
  • 关键字:陶瓷相测试案例,陶瓷相测试周期,陶瓷相测试标准
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陶瓷相检测概述:检测项目 相组成分析: 物相定量:α-Al₂O₃/γ-Al₂O₃比例(RIR法,参照JIS R 2212) 玻璃相含量:碱金属氧化物总量(K₂O+Na₂O≤0.5wt%) 非晶相测定:积分面积法(误差±1.5%) 晶体结构表征: 晶胞参数:a轴偏差(±0.002Å,ICDD PDF数据库) 结晶度指数:半高宽FWHM(ISO 20203:2017) 择优取向:Lotgering因子(0-1标度) 微观形貌检测: 晶粒尺寸分布:等效圆直径D50(统计量≥500颗粒) 晶界相厚度:透射电镜测量(精度±2nm)


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检测项目

相组成分析:

  • 物相定量:α-Al₂O₃/γ-Al₂O₃比例(RIR法,参照JIS R 2212)
  • 玻璃相含量:碱金属氧化物总量(K₂O+Na₂O≤0.5wt%)
  • 非晶相测定:积分面积法(误差±1.5%)
晶体结构表征:
  • 晶胞参数:a轴偏差(±0.002Å,ICDD PDF数据库)
  • 结晶度指数:半高宽FWHM(ISO 20203:2017)
  • 择优取向:Lotgering因子(0-1标度)
微观形貌检测:
  • 晶粒尺寸分布:等效圆直径D50(统计量≥500颗粒)
  • 晶界相厚度:透射电镜测量(精度±2nm)
  • 气孔率:开孔/闭孔比例(ASTM C20)
界面特性:
  • 相界面能:EDS面分布(步长0.1μm)
  • 晶界偏析:SIMS深度剖析(检出限0.1at%)
热力学性能:
  • 相变温度:DSC特征峰(升温速率10K/min)
  • 高温相稳定性:等温时效(1000℃×100h)
机械性能关联:
  • 相结构-硬度:维氏压痕裂纹长度(载荷9.8N)
  • 晶界强度:微弯曲试验(跨距10mm)
电学性能关联:
  • 晶界阻抗:交流阻抗谱(频率1MHz-0.01Hz)
  • 相介电常数:平行板法(ASTM D150)
化学稳定性:
  • 相溶解速率:ICP-MS浸出液分析(ISO 6957)
  • 晶界腐蚀:HF酸蚀刻(浓度5vol%)
表面相分析:
  • 表面相变层:GIXRD掠入射(角度0.5°-5°)
  • 污染相检测:XPS结合能位移(分辨率0.5eV)
三维重构:
  • 连通气孔率:FIB-SEM层析(层厚20nm)
  • 相网络分布:X射线断层扫描(体素尺寸0.7μm³)

检测范围

1. 氧化物陶瓷: Al₂O₃/ZrO₂复相陶瓷,重点检测t→m相变增韧机制及相界面应力场

2. 氮化物陶瓷: Si₃N₄基陶瓷,侧重β-Si₃N₄长径比(≥4)及晶界玻璃相结晶化程度

3. 碳化物陶瓷: SiC烧结体,检测游离硅含量(≤3%)及SiC多型体(6H/4H)比例

4. 硼化物陶瓷: ZrB₂-SiC超高温陶瓷,监控ZrO₂杂相(≤1.5vol%)及B₂O₃挥发相

5. 功能陶瓷: BaTiO₃基PTCR,测定晶界势垒高度(0.3-1.2eV)及壳-核结构完整性

6. 生物陶瓷: 羟基磷灰石涂层,分析Ca/P比(1.67±0.02)及β-TCP第二相分布

7. 透明陶瓷: YAG激光陶瓷,检测气孔率(≤50ppm)及晶界偏析层厚度(≤2nm)

8. 多孔陶瓷: 堇青石蜂窝体,表征壁面α-堇青石含量(≥90%)及玻璃相粘度指数

9. 复合陶瓷: C_f/SiC复合材料,监控PyC界面相厚度(100±20nm)及热解碳织构

10. 压电陶瓷: PZT体系,检测MPB相界位置(Zr/Ti=52/48)及焦绿石杂相(≤3%)

检测方法

国际标准:

  • ISO 14703:2016 陶瓷断口形貌SEM表征
  • ASTM C1322-22 陶瓷相定量XRD测试规程
  • ISO 20203:2017 碳化硅晶型含量测定
  • ASTM E112-13 晶粒度测定方法
  • ISO 18754:2020 陶瓷密度测试
国家标准:
  • GB/T 25995-2022 精细陶瓷相组成XRD分析方法
  • GB/T 39686-2020 氮化硅陶瓷相含量测定
  • GB/T 5594.3-2018 电子陶瓷显微结构检测
  • GB/T 6569-2022 工程陶瓷弯曲强度试验(三点/四点法)
  • GB/T 3389-2022 压电陶瓷性能测试(与IEC 60483等效)
方法差异说明:GB/T 6569规定四点弯曲跨距30mm(ASTM C1161为40mm);ISO 18754允许真空浸渍法测开孔率,GB/T 25995要求Rietveld精修用全谱拟合(国际标准允许峰高法)

检测设备

1. X射线衍射仪: Bruker D8 ADVANCE型(2θ精度±0.0001°,CuKα辐射)

2. 场发射电镜: ZEISS GeminiSEM 500(分辨率0.6nm @15kV,EDS面分辨率≥1280×1024)

3. 聚焦离子束系统: Thermo Scientific Helios G4 UX(离子束30kV,电子束0.1-30kV)

4. 显微CT: Bruker SkyScan 2214(分辨率0.4μm,电压50-160kV)

5. 高温共聚焦显微镜: Lasertec VL2000DX-SVF17SP(最高温度1700℃,控温精度±1℃)

6. 原子力显微镜: Bruker Dimension Icon(扫描范围90μm,分辨率0.1nm)

7. X射线光电子谱仪: Thermo Scientific K-Alpha+(能量分辨率0.5eV,Ar+刻蚀速率0.5nm/s)

8. 激光拉曼光谱仪: Renishaw inVia Qontor(光谱范围200-4000cm⁻¹,空间分辨率1μm)

9. 同步热分析仪: NETZSCH STA 449 F5 Jupiter®(DSC精度±0.1μW,TG分辨率0.1μg)

10. 阻抗分析仪: Keysight E4990A(频率范围20Hz-120MHz,基本精度0.045%)

11. 纳米压痕仪: Anton Paar UNHT³(最大载荷500mN,位移分辨率0.03nm)

12. 三维表面轮廓仪: Zygo NewView 9000(垂直分辨率0.1nm,扫描面积10×10mm)

13. 二次离子质谱: CAMECA IMS 7f-Auto(质量分辨率M/ΔM≥10000,检出限ppb级)

14. 紫外可见分光光度计: PerkinElmer Lambda 1050+(波长范围175-3300nm,积分球直径150mm)

15. 高温激光导热仪: NETZSCH LFA 467 HyperFlash®(温度范围-125-2800℃,导热系数范围0.1-2000 W/mK)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

  以上是与陶瓷相检测相关的简单介绍,具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。

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