检测项目

物种鉴别：

• 显微鉴别：果皮表皮细胞特征、草酸钙簇晶形态与分布（参照《中华人民共和国药典》通则2001）
• DNA条形码：JianCe2序列分析（相似度≥98%）
• 薄层色谱（TLC）：马钱苷、莫诺苷特征斑点（参照《中华人民共和国药典》山茱萸项下）

• 马钱苷含量：高效液相色谱法（HPLC-UV），含量≥1.8%（干燥品计）
• 莫诺苷含量：HPLC-UV/ELSD法（参照《中华人民共和国药典》）
• 总环烯醚萜苷含量：紫外分光光度法（UV）

• 水分测定：减压干燥法（≤15.0%）
• 总灰分：高温灼烧法（≤6.0%）
• 酸不溶性灰分：盐酸处理法（≤0.5%）
• 水溶性浸出物：热浸法（≥50.0%）
• 醇溶性浸出物：热浸法（乙醇作溶剂）（≥50.0%）

• 铅（Pb）：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），限量≤5.0 mg/kg
• 镉（Cd）：ICP-MS/石墨炉原子吸收法（GFAAS），限量≤1.0 mg/kg
• 砷（As）：ICP-MS/氢化物原子荧光法（HG-AFS），限量≤2.0 mg/kg
• 汞（Hg）：冷原子吸收法（CVAAS）/ICP-MS，限量≤0.2 mg/kg
• 铜（Cu）：火焰原子吸收法（FAAS）/ICP-MS，限量≤20.0 mg/kg

• 有机氯类农药（如六六六、DDT等）：气相色谱法（GC-ECD），总量≤0.2 mg/kg
• 有机磷类农药（如敌敌畏、乐果等）：GC-FPD/GC-MS，总量≤0.5 mg/kg
• 拟除虫菊酯类农药（如氯氰菊酯、氰戊菊酯等）：GC-ECD/GC-MS，总量≤1.0 mg/kg
• 多残留筛查：液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）/气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）

• 黄曲霉毒素B1：免疫亲和柱净化-荧光检测法（HPLC-FLD）/LC-MS/MS，限量≤5 μg/kg
• 黄曲霉毒素总量（B1, B2, G1, G2）：免疫亲和柱净化-HPLC-FLD/LC-MS/MS，限量≤10 μg/kg
• 赭曲霉毒素A：免疫亲和柱净化-HPLC-FLD/LC-MS/MS，限量≤20 μg/kg

• 需氧菌总数：平板计数法（≤10⁴ CFU/g）
• 霉菌和酵母菌总数：平板计数法（≤10² CFU/g）
• 耐胆盐革兰阴性菌：MPN法/选择性培养基法（≤10² CFU/g）
• 大肠埃希菌：选择性培养基法（不得检出/1g）
• 沙门菌：选择性培养基法（不得检出/10g）

• 酸蒸馏-碘滴定法/离子色谱法（IC），限量≤150 mg/kg

• HPLC/LC-MS特征图谱：环烯醚萜苷、有机酸类成分相对保留时间与峰面积比一致性评价

• 合成色素（如柠檬黄、胭脂红等）：HPLC-DAD/LC-MS/MS
• 工业染料（如金胺O等）：HPLC-DAD/LC-MS/MS
• 化学药物（如西地那非类）：LC-MS/MS

检测范围

1. 山茱萸原药材（鲜品）： 重点检测采收期指标（成熟度判断）、初始水分、霉变及虫蛀情况。

2. 山茱萸原药材（干品）： 核心检测项目为水分、总灰分、浸出物、马钱苷及莫诺苷含量、外源性污染物（农残、重金属、二氧化硫）。

3. 山茱萸饮片（净制、酒制）： 除干品检测项目外，增加炮制工艺评价（色泽、气味）、酒萸黄中马钱苷转移率、微生物限度检查。

4. 山茱萸提取物（水提/醇提物、浸膏粉）： 侧重有效成分含量（马钱苷、莫诺苷、总环烯醚萜苷）、溶剂残留、干燥失重、重金属、农药残留浓缩风险。

5. 山茱萸配方颗粒： 重点检测特征图谱一致性、含量测定（标示量90%~110%）、溶化性、水分、微生物限度、非法添加辅料（如糊精过量）。

6. 含山茱萸的中成药（如六味地黄丸、杞菊地黄丸等）： 进行山茱萸投料真实性鉴别（TLC/DNA）、马钱苷含量测定、非法添加化学药筛查、全方重金属农残控制。

7. 山茱萸保健食品（胶囊、片剂、口服液）： 核心检测功效成分含量（标示量80%~180%）、重金属（Pb、As、Cd、Hg）、微生物（商业无菌要求）、非法添加药物（壮阳/降糖类）。

8. 山茱萸功能性食品原料： 检测项目同保健食品，重点关注污染物限量（依据GB 2762、GB 2763）及标签符合性（有效成分声称）。

9. 山茱萸进口/出口产品： 依据目标国/地区法规进行全项检测（如USP、EP、JP标准差异项），重点关注农残、重金属、微生物及物种符合性（CITES）。

10. 山茱萸种植基地环境介质（土壤、灌溉水）： 检测重金属（Pb、Cd、As、Hg、Cr）、有机污染物（多环芳烃、多氯联苯）、农药残留本底，评估GAP符合性。

11. 山茱萸包装材料： 检测溶剂残留（GC-MS）、重金属溶出（Pb、Cd迁移量）、荧光物质、微生物屏障性能。

12. 山茱萸挥发油： 重点检测主要萜烯类成分（GC-MS）、相对密度、折光率、过氧化值、重金属。

检测方法

国际标准：

• ISO 20408:2017 中药材 - 山茱萸规格
• USP <2028> 山茱萸（Cornus Fruit）
• EP 10.0 山茱萸专论（Corni Fructus）
• JP XVIII 山茱萸（サンシュユ）
• AOAC 999.10 植物源性食品中铅、镉测定 - GFAAS法
• AOAC 2007.01 食品中农药多残留 - LC-MS/MS法
• ISO 21527-1:2008 酵母菌和霉菌计数

• 《中华人民共和国药典》2020年版 一部 山茱萸项下及通则相关方法（如0401 TLC法、0512 HPLC法、0821水分法、2301 农药残留法、2321 重金属法、2341 真菌毒素法、1107 微生物限度法）
• GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定
• GB 5009.4-2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定
• GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
• GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定
• GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定
• GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定
• GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 GC-MS/MS法
• GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 LC-MS/MS法
• GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
• GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定
• GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定
• GB 4789.2-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定
• GB 4789.15-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数

检测设备

1. 高效液相色谱仪（HPLC）： Agilent 1260 Infinity II（二元泵，DAD检测器，柱温箱，自动进样器）

2. 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（LC-MS/MS）： Waters Xevo TQ-S micro（电喷雾离子源ESI，质量范围m/z 5-2000，扫描速度≥10,000 Da/s）

3. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）： Thermo Scientific TSQ 9000（EI源，质量范围m/z 10-1050，扫描速度≥20,000 amu/s）

4. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）： PerkinElmer NexION 2000（检测限：Pb: 0.01ppb, Cd: 0.003ppb, As: 0.02ppb, Hg: 0.05ppb）

5. 石墨炉原子吸收光谱仪（GFAAS）： Shimadzu AA-6880（石墨炉自动进样器，塞曼背景校正，Cd检测限0.05μg/L）

6. 原子荧光光谱仪（AFS）： 吉天 AFS-9700（双道氢化物发生，As/Hg同时检测，As检测限≤0.01μg/L）

7. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）： Shimadzu UV-2600i（波长范围190-1400nm，带宽1nm）

8. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）： Thermo Scientific Nicolet iS20（光谱范围7800-350 cm⁻¹，分辨率0.25 cm⁻¹）

9. 生物显微镜及显微成像系统： Olympus BX53（透反射光，10X-100X物镜，配备DP27数码相机）

10. 实时荧光定量PCR仪： Applied Biosystems QuantStudio 5（384孔板，温度均一性±0.25°C，支持HRM分析）

11. 全自动微生物鉴定系统： Biolog GEN III（可鉴定革兰阴性菌/阳性菌、酵母菌）

12. 全自动菌落计数仪： Synbiosis ProtoCOL 3（菌落尺寸识别范围0.05-15.0mm，计数速度>300皿/小时）

13. 十万分之一电子分析天平： Mettler Toledo XPR205DR（量程82g，可读性0.01mg，内置防风罩）

14. 恒温恒湿箱： Memmert HPP110（温控范围0-70°C，湿度控制10-98%RH，容积110L）

15. 微波消解仪： Milestone ETHOS UP（温压双控，最高温度300°C，压力100bar，40位转子）

16. 高速冷冻离心机： Eppendorf 5920 R（最大转速20,000 rpm，制冷至-20°C，容量4×400mL）

17. 真空浓缩离心仪： Genevac EZ-2 Elite（溶剂处理能力4.5L/批次，温度范围环境温度-90°C）

18. 超声波提取仪： 新芝 SB-5200DT（功率200-1200W，频率40kHz，温控范围0-80°C）

19. 马弗炉： Nabertherm L3/11（最高温度1100°C，炉膛容积11L，温控精度±1°C）

20. 超纯水系统： Merck Milli-Q IQ 7000（产水电阻率18.2 MΩ·cm @25°C，总有机碳

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与山茱萸检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。