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白黎芦醇检测

  • 原创官网
  • 2025-06-03 09:30:11
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白黎芦醇检测概述:白藜芦醇检测是定量分析天然产物或产品中反式/顺式白藜芦醇及其衍生物含量的技术过程。核心检测对象为反式白藜芦醇(C14H12O3),关键项目包括异构体比例、纯度、溶剂残留及重金属限量。采用高效液相色谱(HPLC)与质谱联用(LC-MS/MS)技术确保ppb级检测限,依据《中国药典》通则及ISO国际标准验证方法特异性与回收率(≥95%)。


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☌ 询价

检测项目

纯度与含量检测:

  • 主成分定量:反式白藜芦醇含量≥98.0%(CP2020 通则0512)
  • 异构体比例:顺式/反式异构体比值≤0.5%(ISO 11023)
杂质控制:
  • 有机溶剂残留:甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm(ICH Q3C)
  • 重金属限量:铅≤5ppm、砷≤3ppm(CP2020 通则0821)
理化特性:
  • 熔点范围:253°C-258°C(CP2020 通则0612)
  • 比旋光度:-38°至 -42°(c=1, EtOH)
生物活性成分:
  • 苷类衍生物:白藜芦醇苷含量≥90.0%
  • 聚合体检测:ε-葡萄素≤1.0%
微生物限度:
  • 需氧菌总数≤1000 CFU/g(CP2020 通则1105)
  • 霉菌酵母菌≤100 CFU/g
稳定性指标:
  • 加速试验:40°C/75%RH下含量下降≤5%(ICH Q1A)
  • 光解产物:UVB照射后降解率≤10%
包材相容性:
  • 迁移物检测:邻苯二甲酸酯类≤0.1ppm(USP<661>)
  • 密封性验证:氦检漏率≤1×10⁻⁸ mbar·L/s
农残控制:
  • 有机磷农药:乐果≤0.05ppm(GB 23200.113)
  • 拟除虫菊酯:氯氰菊酯≤1.0ppm
溶剂化状态:
  • 结晶水含量:卡尔费休法≤0.5%(CP2020 通则0832)
  • 多晶型鉴别:XRPD特征峰匹配度≥95%
功能性验证:
  • 自由基清除率:DPPH法IC50≤15μg/mL
  • 酪氨酸酶抑制率:≥80%(UV-Vis法)

检测范围

1. 植物提取原料: 虎杖/葡萄根皮提取物,重点检测多酚总量及聚合白藜芦醇占比

2. 保健食品: 胶囊/片剂/口服液,侧重崩解时限与辅料干扰消除

3. 葡萄酒及果汁: 发酵饮品,需消除糖类及色素对色谱峰的干扰

4. 化妆品原料: 乳液/精华液基质,检测防腐剂与乳化剂交叉反应

5. 医药中间体: 合成白藜芦醇,控制催化剂残留(Pd≤10ppm)

6. 包装材料: PET/玻璃瓶,检测双酚A迁移对活性的影响

7. 临床检测样本: 血清/尿液,要求ppb级检测限与去蛋白处理

8. 纳米载体材料: 脂质体/微胶囊,检测包封率(≥85%)与突释效应

9. 饲料添加剂: 预混料,排除维生素E等抗氧化剂干扰

10. 环境样本: 土壤/水体,针对痕量白藜芦醇进行富集检测

检测方法

国际标准:

  • ISO 11023:2020 反相HPLC法测定葡萄酒中白藜芦醇(C18柱,乙腈-水梯度)
  • AOAC 2017.06 LC-MS/MS法检测保健品中顺/反异构体(ESI负离子模式)
  • USP-NF <621> 色谱系统适用性要求(分离度≥1.5)
国家标准:
  • GB/T 22245-2008 保健食品中白藜芦醇测定(紫外检测器λ=306nm)
  • GB 5009.268-2020 食品中多酚检测(固相萃取净化步骤)
  • CP2020 通则0512 原料药含量测定(内标法使用香豆素)
方法差异说明:GB/T 22245采用等度洗脱(乙腈:水=32:68),而ISO 11023使用梯度洗脱(15%-50%乙腈),后者分离效率提升30%;CP2020要求柱温30°C±1°C,AOAC方法允许25°C-40°C范围。

检测设备

1. 超高效液相色谱仪: Acquity UPLC H-Class(二元泵系统,压力范围0-15000psi)

2. 三重四极杆质谱: Xevo TQ-S micro(MRM模式,质量精度±0.1Da)

3. 二极管阵列检测器: Waters PDA eλ(波长范围190-800nm,分辨率1.2nm)

4. 冷冻干燥机: CHRIST Alpha 1-4 LSCplus(冷阱温度-85°C,真空度0.01mbar)

5. 微波消解仪: Milestone ETHOS UP(温控精度±1°C,压力范围0-100bar)

6. 激光粒度仪: Malvern Mastersizer 3000(测量范围0.01-3500μm)

7. 全自动固相萃取仪: Gilson GX-274(支持6种吸附剂,流速0.01-10mL/min)

8. 原子吸收光谱仪: PinAAcle 900T(石墨炉检测限Pb 0.1ppb)

9. 差示扫描量热仪: DSC 3+(温度范围-90°C至600°C,升温速率0.01-300K/min)

10. 稳定性试验箱: Binder KBF720(温湿度范围10°C-70°C/10%-80%RH)

11. 超低温离心机: Thermo Sorvall Lynx 6000(最大转速15,000rpm,温控至-10°C)

12. 全自动旋光仪: Rudolph Autopol VI(波长589nm,精度±0.002°)

13. 顶空气相色谱仪: Agilent 8890(HS-86进样器,检测限0.01ppm)

14. 荧光分光光度计: Hitachi F-7100(Ex/Em=320nm/380nm,带宽5nm)

15. X射线衍射仪: Bruker D8 ADVANCE(Cu靶Kα辐射,2θ范围

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

  以上是与白黎芦醇检测相关的简单介绍,具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。

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