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基质固相分散检测

  • 原创官网
  • 2025-06-03 09:33:22
  • 关键字:基质固相分散测试周期,基质固相分散测试标准,基质固相分散测试案例
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基质固相分散检测概述:基质固相分散检测是一种固相样品前处理技术,用于高效提取和分离固体基质中的目标化合物,核心检测对象包括环境污染物、药物残留及食品添加剂等。关键项目涵盖提取回收率(≥80%)、基质效应评估(RSD≤15%)和分析灵敏度(LOD≤0.01μg/g),确保样品均匀分散和定量准确性。该方法适用于复杂基质,优化固相吸附剂选择、溶剂比例及机械分散参数,以提升色谱或质谱分析的可靠性和重现性。


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注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师。

☌ 询价

检测项目

提取效率评估:

  • 回收率测试:目标物回收率≥85%(参照ISO 17025)
  • 相对标准偏差:日内RSD≤10%、日间RSD≤15%
  • 分散均匀性:颗粒大小分布(d90≤100μm)
分析灵敏度指标:
  • 检出限:LOD≤0.01μg/g(如农药残留)
  • 定量限:LOQ≤0.03μg/g
  • 线性范围:相关系数R²≥0.995(0.1-100μg/g)
基质效应控制:
  • 干扰物抑制率:≤20%基质效应
  • 加标回收验证:回收率90%-110%
  • 选择性评估:目标物峰纯度≥95%
重复性与精密度:
  • 批内精密度:CV≤8%
  • 批间精密度:CV≤12%
  • 重现性测试:n=6次重复RSD≤10%
稳定性参数:
  • 样品储存稳定性:-20℃保存30天回收率≥90%
  • 提取液稳定性:室温4小时RSD≤5%
  • 冻融循环:三次循环回收率变化≤10%
特异性验证:
  • 共洗脱物干扰:分离度≥1.5
  • 背景噪声比:信噪比S/N≥10
  • 交叉反应:非目标物响应≤5%
稳健性测试:
  • 溶剂比例变化:乙腈:水±10%回收率变化≤15%
  • 吸附剂用量:C18用量±10mg回收率≥80%
  • 分散时间:30-60秒RSD≤8%
环境适应性:
  • 温度影响:20-25℃回收率变化≤10%
  • 湿度控制:RH 40-60% RSD≤7%
  • 压力稳定性:真空度-0.08MPa回收率≥85%
方法准确性:
  • 标准添加法:偏差≤±5%
  • 参考物质比对:认证值吻合度≥95%
  • 误差分析:总不确定度≤15%
效率优化:
  • 提取时间:≤10分钟完成率
  • 溶剂消耗:甲醇用量≤5mL/样品
  • 自动化程度:处理通量≥20样品/小时

检测范围

1. 环境土壤样品: 重点检测多环芳烃、重金属残留(如铅、镉),确保提取均匀性和低背景干扰

2. 食品基质: 涵盖肉类、谷物中的农药残留和添加剂,侧重高脂肪样品的前处理优化

3. 药品制剂: 检测固体药片中的活性成分及杂质,强调低浓度目标物的灵敏提取

4. 生物组织: 动物肝脏或植物材料中的药物代谢物,关注细胞结构破碎效率

5. 工业废料: 固体废弃物中的有毒有机物(如PCBs),重点复杂基质的净化步骤

6. 水处理污泥: 检测残留有机物和微生物,确保高水分样品的分散稳定性

7. 化妆品固体: 口红或粉底中的防腐剂和色素,侧重油性基质的溶剂选择

8. 饲料产品: 动物饲料中的抗生素残留,强调均匀取样和提取回收率

9. 纺织品纤维: 检测染料和助剂残留,关注纤维粉碎和吸附剂兼容性

10. 沉积物样品: 河流或海洋沉积物中的污染物,重点高黏度基质的处理效率

检测方法

国际标准:

  • ISO 28540:2013 固体样品中有机污染物提取方法(使用C18吸附剂)
  • ASTM D7365-09 环境基质分散技术规范(规定研磨参数)
  • EN 15662:2018 食品中农药残留的固相分散法(溶剂比例乙腈:水=80:20)
国家标准:
  • GB/T 5009.145-2023 食品污染物基质分散检测(提取时间30分钟)
  • GB/T 5750.8-2022 水质污泥样品前处理(吸附剂用量0.5g)
  • GB/T 23200.113-2018 农药残留分析(分散粒度≤50μm)
(国际标准如ISO强调通用吸附剂,而GB标准如GB/T 5009.145指定国产C18;ASTM D7365-09要求高速研磨,GB方法允许手动分散;EN 15662:2018使用乙腈溶剂,GB标准优先甲醇以降低成本)

检测设备

1. 高速研磨机: RETSCH MM400型(转速30Hz,研磨罐容积50mL)

2. 离心机: Eppendorf 5430R型(最大转速15000rpm,温度范围-10-40℃)

3. 固相萃取装置: Waters Sep-Pak Vac型(柱容量6mL,流速1-5mL/min)

4. 高效液相色谱仪: Agilent 1260 Infinity II型(检测波长190-800nm,流速0.1-5mL/min)

5. 气相色谱-质谱联用仪: Thermo Scientific TSQ 9000型(质量范围10-2000m/z,扫描速度20Hz)

6. 紫外可见分光光度计: Shimadzu UV-2600i型(波长精度±0.1nm,带宽1nm)

7. 精密天平: Mettler Toledo XS205型(量程220g,精度0.01mg)

8. 旋转蒸发仪: BUCHI R-300型(蒸发速率500mL/h,真空度5mbar)

9. 氮吹浓缩仪: Organomation N-EVAP 112型(温度范围30-100℃,气体流量1-15L/min)

10. 振荡器: IKA HS 501型(振幅20mm,频率100-3000rpm)

11. 恒温箱: Memmert IN110型(温度范围-10-100℃,均匀度±0.5℃)

12. pH计: Hanna HI2211型(精度±0.01pH,自动温度补偿)

13. 超声提取器: Branson 3800型(频率40kHz,功率500W)

14. 真空泵: KNF LABOPORT型(真空度0.08mbar,流量25L/min)

15. 自动进样器: Gilson GX-271型(样品容量120位,进样精度

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

  以上是与基质固相分散检测相关的简单介绍,具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。

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