灼烧残渣检测

检测项目

有机物残渣定量：

• 总灰分测定：550℃±25℃恒重残渣（GB/T14769,ISO3595）
• 硫酸盐灰分测定：800℃±25℃残渣（参照USP<281>）
• 酸不溶性灰分：残渣经盐酸处理后剩余量（ChP2020通则0841）

无机元素组分：

• 重金属限度：Pb≤10ppm,As≤3ppm（参照ICHQ3D）
• 碱金属/碱土金属：Na,K,Ca,Mg含量测定（ICP-OES法）

材料热稳定性：

• 挥发物总量：100%-灼烧残渣率
• 分解温度：TGA法测定失重5%温度点（ASTME1131）

催化剂残留：

• 贵金属残留：Pt,Pd,Rh检测限≤1ppm（参照EP2.4.20）
• 过渡金属：Fe≤50ppm,Ni≤20ppm（GB/T33422）

药品辅料控制：

• 二氧化硅残留：≤0.1%（JP17一般试验法）
• 磷酸盐限度：以P2O5计≤0.5%（USP-NF<191>）

食品添加剂：

• 灼烧减量：≤0.5%（GB1886.214-2016）
• 水不溶物：≤0.2%（FCCIX）

高分子材料：

• 填料含量：玻璃纤维≥30%（ISO3451-1）
• 阻燃剂残留：Sb2O3≤0.1%（IEC62321-7）

电子化学品：

• 粒子污染物：≥0.2μm颗粒≤100个/ml（SEMIC36）
• 离子杂质：Na⁺≤0.1ppb,Cl⁻≤0.05ppb（ASTMD5127）

矿物产品：

• 灼烧失重：LOI1050℃≤8.0%（GB/T176-2017）
• 酸溶性铁：Fe₂O₃≤0.1%（ISO3262-10）

化妆品原料：

• 氧化锌纯度：ZnO≥99.0%（ISO24465:2023）
• 钛白粉杂质：SiO₂≤0.5%,Al₂O₃≤0.1%（JISK5116）

检测范围

1.原料药及制剂：注射用无菌粉末、口服固体制剂，重点检测催化剂残留及无机盐总量。

2.食品添加剂：柠檬酸钙、二氧化硅抗结剂等，控制重金属及酸不溶物。

3.高分子聚合物：聚丙烯、尼龙复合材料，测定玻璃纤维/矿物填料含量。

4.电子级化学品：显影液、蚀刻液，监控金属离子及颗粒物残留。

5.陶瓷原料：高岭土、滑石粉，检测灼烧失量及Fe₂O₃含量。

6.催化剂产品：钯碳催化剂、分子筛，测定贵金属负载量及灰分。

7.化妆品粉体：氧化锌、二氧化钛，验证主成分纯度及杂质限量。

8.燃料添加剂：润滑油清净剂，分析硫酸盐灰分及金属元素。

9.植物提取物：中药材浸膏，控制总灰分及酸不溶性灰分。

10.工业助剂：橡胶防老剂、塑料阻燃剂，监控挥发物及热分解特性。

检测方法

国际标准：

• ISO3451-1:2021塑料-灰分测定-第1部分：通用方法
• ASTMD482-19石油产品灰分标准试验法
• USP<281>药品灼烧残渣检查法
• ICHQ3D(R2)元素杂质指导原则
• EP10.02.4.14硫酸灰分测定法

国家标准：

• GB/T7531-2008有机化工产品灼烧残渣测定
• GB5009.4-2016食品安全国家标准食品中灰分的测定
• GB/T14769-1993食品中水分的测定方法（含灰分关联项）
• GB/T9984.1-2004工业三聚磷酸钠灼烧残渣测定
• GB/T30449-2013纳米二氧化钛（含灼烧失重检测项）

方法差异说明：ISO3451-1要求850℃恒重，而GB/T7531规定800±50℃；EP方法采用硫酸湿润样品后灼烧，USP<281>直接高温处理；ASTMD482限定燃料油检测需550℃。

检测设备

1.马弗炉：NaberthermL9/11型（最高温度1200℃，温控精度±1℃）

2.分析天平：MettlerToledoXPR206DR型（分辨率0.01mg，最大称量210g）

3.铂金坩埚：30ml容量（纯度99.95%，耐温1600℃）

4.真空干燥器：含硅胶及分子筛干燥剂（湿度≤10%RH）

5.微波灰化系统：CEMMars6型（0-1200℃程序控温，灰化时间≤30min）

6.电感耦合等离子体光谱仪：PerkinElmerAvio550型（检测限0.001ppm）

7.热重分析仪：TAInstrumentsQ5000IR型（分辨率0.1μg，升温速率0.1-100℃/min）

8.红外快速干燥器：SartoriusMA45型（温度范围40-230℃）

9.高温坩埚钳：镍铬合金材质（耐温1200℃）

10.恒温恒湿箱：MemmertHPP260型（温控范围10-70℃，湿度10-80%）

11.扫描电镜-能谱联用仪：TESCANMIRALMS型（分辨率1nm，元素分析范围B-U）

12.离子色谱仪：ThermoScientificDionexICS-6000型（阴离子检测限0.1ppb）

13.超纯水系统：MerckMilli-QIQ7000型（电阻率18.2MΩ·cm）

14.电热板消解仪：LabTechEH35APlus型（温控精度±0.5℃）

15.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000型（测量范围0.01-3500μm）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"灼烧残渣检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。