叔丁醇钾检测

检测项目

纯度分析：

• 主成分含量：叔丁醇钾≥98.5%（HPLC法）
• 杂质谱：钠离子≤0.01%、钙离子≤0.005%（ICP-OES）

理化特性：

• 表观状态：白色结晶粉末（目视法）
• 溶解性：四氢呋喃中溶解度≥50g/100mL（GB/T 21845）

水分控制：

• 卡尔费休水分：≤0.5%（ISO 760）
• 灼烧失重：≤1.0%（900℃马弗炉）

溶剂残留：

• 叔丁醇残留：≤0.1%（GC-FID，ASTM E260）
• 甲苯残留：≤100ppm（顶空GC-MS）

碱性强度：

• 游离碱度：≥99.0%（酸滴定法）
• pH值（1%溶液）：12.5±0.5（电位滴定法）

金属特性：

• 活性钾含量：≥26.8%（氧化还原滴定）
• 重金属总量：≤10ppm（Pb计，USP <231>）

颗粒特性：

• 粒径分布：D50=80±20μm（激光衍射法，ISO 13320）
• 振实密度：≥0.45g/cm³（GB/T 5162）

稳定性测试：

• 热分解温度：≥250℃（DSC法）
• 氮气保护储存稳定性：12个月无结块（加速试验）

反应活性：

• 醇盐转化率：≥98%（标准酯化反应）
• 催化效率：聚合反应速率常数偏差≤5%

安全指标：

• 自燃温度：≥180℃（GB/T 21844）
• 遇水放热峰值：≤150J/g（ARC测试）

检测范围

1. 医药合成中间体： 监控催化缩合反应前纯度及金属杂质

2. 高分子聚合催化剂： 重点检测碱性强度及粒径均一性

3. 电子级化学品： 钠/钙离子控制及颗粒超纯化检测

4. 农药合成原料： 溶剂残留及水分限量检测

5. 储运安全品： 自燃性及热稳定性综合评估

6. 试剂级产品： 主含量定值及批次一致性验证

7. 无水反应体系： 水分控制及氧含量专项检测

8. 金属有机前驱体： 钾含量精确测定及晶型分析

9. 危化品运输品： 联合国测试标准（UN 3206）合规检测

10. 回收再利用品： 降解产物分析及活性恢复率测试

检测方法

国际标准：

• ASTM E260-96(2019) 气相色谱法测定挥发性有机物
• ISO 760:1978 卡尔费休法测定水分
• USP <231> 重金属限量测试
• OECD 113 化学品热稳定性筛选

国家标准：

• GB/T 6283-2008 化工产品水分测定通用方法
• GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
• GB/T 9722-2006 气相色谱法通则
• GB/T 21845-2008 化学品水溶解度测试

（方法差异说明：ISO 760采用单组份试剂，GB/T 6283允许双组份试剂；ASTM E260规定毛细管柱分离，GB/T 9722兼容填充柱系统）

检测设备

1. 高效液相色谱仪： Agilent 1260 Infinity II（DAD检测器，C18色谱柱）

2. 卡尔费休水分仪： Metrohm 899 Coulometer（检测限0.001%）

3. 电感耦合等离子体光谱仪： PerkinElmer Avio 550（轴向观测，0.1ppb检出限）

4. 气相色谱-质谱联用仪： Thermo ISQ 7000（EI源，m/z 10-1050）

5. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（0.01-3500μm量程）

6. 差示扫描量热仪： TA Instruments Q200（-90℃~550℃）

7. 自动电位滴定仪： Mettler Toledo T5（pH分辨率0.001）

8. 加速量热仪： THT ARC EV+（升温速率0.02℃/min）

9. 紫外可见分光光度计： Shimadzu UV-2600i（190-1400nm）

10. 振实密度仪： Bettersize BT-301（振动频率250次/min）

11. 手套箱系统： MBRAUN UNILab（氧含量<0.1ppm）

12. 热重分析仪： NETZSCH TG 209 F3（0.1μg分辨率）

13. 顶空进样器： DANI HSS 86.50（温度范围40℃~260℃）

14. 火焰原子吸收光谱仪： Shimadzu AA-6880（钠检测限0.002ppm）

15. X射线衍射仪： Bruker D8 ADVANCE（Cu靶，2θ范围3°-80°）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"叔丁醇钾检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。