人参液质联用(LC-MS)试验

检测项目

活性成分分析：

• 皂苷定量分析：人参皂苷Rg1（≥0.20%）、Re（≥0.10%）、Rb1（≥0.30%）（参照ChP2020人参项下）
• 多糖含量测定：总多糖（≥25.0%，苯酚-硫酸法）
• 氨基酸谱分析：17种游离氨基酸（精氨酸≥0.8mg/g）

农药残留检测：

• 有机磷类：毒死蜱（≤0.01mg/kg）、敌敌畏（≤0.02mg/kg）（GB23200.113-2018）
• 拟除虫菊酯类：氯氰菊酯（≤0.05mg/kg）、氰戊菊酯（≤0.05mg/kg）

重金属及有害元素：

• 限量元素：铅（≤0.5mg/kg）、镉（≤0.3mg/kg）（GB5009.268-2016）
• 砷形态分析：无机砷（≤0.1mg/kg）（GB5009.11-2014）

微生物限度：

• 需氧菌总数（≤10³CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10²CFU/g）（ChP20201107）
• 控制菌检测：沙门菌（0/25g）、大肠埃希菌（0/1g）

生物毒素：

• 黄曲霉毒素：B1（≤2.0μg/kg）、总量（≤4.0μg/kg）（GB5009.22-2016）

溶剂残留：

• 制备溶剂：甲醇（≤500ppm）、乙醇（≤1000ppm）（ChP20200861）

掺伪鉴别：

• 西洋参特征物：拟人参皂苷F11（不得检出）
• 合成色素：胭脂红（不得检出，GB5009.35-2016）

理化指标：

• 水分（≤12.0%，ChP20200832）
• 灰分（≤5.0%，ChP20202302）

抗氧化活性：

• DPPH自由基清除率（IC50≤2.0mg/mL）

稳定性试验：

• 加速试验：40℃±2℃/RH75%±5%（6个月，含量下降≤10%）

检测范围

1.生晒参/红参：检测皂苷转化率（红参中Rg3≥0.05%）、农残本底值及干燥工艺残留物

2.人参提取物：聚焦皂苷富集度（总皂苷≥80%）、溶剂残留及热敏成分降解产物

3.人参口服液：重点检测防腐剂（苯甲酸≤0.1g/kg）、糖含量及微生物污染风险

4.人参胶囊/片剂：检测崩解时限（≤30min）、赋形剂干扰及重金属迁移量

5.人参化妆品原料：侧重激素违禁添加（地塞米松不得检出）、致敏源及光毒性评估

6.人参发酵制品：分析发酵代谢物（稀有皂苷CK≥0.5%）、菌种安全性及生物胺残留

7.人参功能性食品：验证功效成分标示量（如Rg1≥1.0mg/份）、非法添加物筛查

8.种植土壤及水源：检测农残蓄积（六六六≤0.05mg/kg）、重金属迁移（镉≤0.3mg/kg）

9.人参炮制辅料：蜂蜜掺假鉴定（C4植物糖≤7%）、硫熏残留（SO₂≤30mg/kg）

10.进口人参制品：符合欧盟EC1881/2006重金属标准、日本肯定列表农残限量

检测方法

国际标准：

• ISO17293-1:2014植物提取物中皂苷测定-LC/MS法
• USP-NF〈202〉药材及饮片农残检测-串联质谱法
• AOAC2017.08蜂蜜真实性检测-稳定同位素质谱

国家标准：

• GB/T19506-2009人参及其制品中皂苷LC-UV测定法
• GB23200.121-2021植物源性食品中331种农残LC-MS/MS检测
• ChP2020通则2341农药多残留测定法

方法差异说明：ISO17293-1采用电喷雾离子源（ESI），而GB/T19506使用蒸发光散射检测器（ELSD）；USP方法要求三重四极杆质谱定量离子对≥2对，ChP通则允许双离子对定性。

检测设备

1.超高效液相色谱仪：WatersACQUITYUPLCH-Class（压力范围0-18,000psi，柱温4-90℃）

2.三重四极杆质谱仪：SCIEXQTRAP6500+（质量范围5-2000m/z，扫描速度≥10,000Da/s）

3.高分辨质谱仪：ThermoQExactiveOrbitrap（分辨率≥140,000FWHM，质量精度<3ppm）

4.凝胶渗透色谱仪：Agilent1260GPC-SEC（分子量范围100-100,000Da，流速0.1-10mL/min）

5.微波消解仪：CEMMARS6（温度范围0-300℃，压力≤800psi）

6.电感耦合等离子体质谱：PerkinElmerNexION2000（检测限Pb0.01ppb，动态线性范围＞9orders）

7.全自动固相萃取仪：GilbertGX-274（支持96孔板，处理通量≥40样/批）

8.超低温冷冻干燥机：ChristAlpha1-4LSCplus（冷阱温度-85℃，真空度≤0.01mbar）

9.生物安全柜：ESCOA2型（洁净度ISO5级，风速0.45±0.05m/s）

10.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01-3500μm，重复性误差＜1%）

11.全自动菌落计数仪：InterscienceScan1200（识别速度＞100皿/小时，检出限1CFU）

12.紫外分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长范围185-900nm，带宽0.1-5nm）

13.加速溶剂萃取仪：DionexASE350（工作温度40-200℃，压力500-3000psi）

14.同位素比质谱仪：IsoprimeprecisION（δ13C精度±0.1‰，样品量≥0.05mg）

15.热重分析仪：TAInstrumentsTGA550（温度范围室温-1000℃，分辨率0.1μg）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"人参液质联用(LC-MS)试验"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。