天然产物干燥失重测定

检测项目

水分相关检测：

• 自由水含量：干燥减量≤5.0%（参照CP2023）
• 结合水释放：105℃失重率偏差±0.3%

挥发性组分：

• 易挥发物总量：乙醇提取物≤8.0%（GB5009.3-2016）
• 精油保留率：≥标示量90%（EP10.0）

热稳定性：

• 热分解温度：TG曲线拐点≥120℃
• 焦化临界点：280℃失重≤1.0mg/min

残留溶剂：

• 甲醇残留：≤0.1%（ICHQ3C）
• 丙酮限度：≤0.5%（USP<467>）

无机盐测定：

• 灼烧残渣：550℃灰分≤2.0%
• 硫酸盐灰分：800℃恒重差值±0.1mg

结晶水分析：

• 水合物脱水：失重台阶匹配理论值±0.5%
• 结晶转化点：DSC吸热峰定位±2℃

干燥效率：

• 干燥速率：3h内达恒重（干燥曲线斜率≤0.01%/min）
• 平衡含水率：RH60%环境下吸湿≤1.5%

基质影响：

• 载体吸附率：微晶纤维素载药失重≤3.0%
• 脂质氧化：油脂样品过氧化值增量≤1.0meq/kg

微生物活性：

• 益生菌存活率：冷冻干燥存活≥80%
• 酶活性保留：淀粉酶效价损失≤15%

包装相容性：

• 密封失水：加速试验40℃/75%RH失重≤0.2%
• 吸附平衡：铝塑包装吸附量≤0.05mg/cm²

检测范围

1.植物药材原料：根茎类药材饮片检测结合水释放特性，花叶类监控挥发性油损失

2.植物提取物：醇沉物关注溶剂残留，喷雾干燥粉体控制自由水≤5.0%

3.海洋生物制品：海藻多糖检测灰分灼烧失重，鱼油软胶囊测定油脂氧化增量

4.发酵产物：菌丝体干燥监控热敏物质分解，益生菌冻干粉存活率验证

5.树脂胶类：乳香/没药测定挥发性萜烯保留率，松香监控软化点变化

6.动物源性制品：蜂蜡检测石蜡掺假失重曲线，虫草测定虫体与菌丝干燥差异

7.矿物药材：龙骨/钟乳石测定碳酸盐分解温度，朱砂控制游离汞挥发

8.油脂类产物：茶籽油检测过氧化值增量，花椒油监控香气成分保留

9.结晶制品：柠檬酸一水物测定结晶水释放，葡萄糖酸锌监控脱水相变

10.微囊化产品：壁材阻水率验证（失重≤0.5%/月），芯材释放启动湿度测定

11.冻干制剂：西林瓶胶塞吸附量检测，复溶时间关联水分控制≤1.5%

12.包衣材料：羟丙甲纤维素膜衣测定玻璃化转变温度，虫胶监控乙醇溶剂残留

检测方法

国际标准：

• ISO665:2020油料种子水分测定（105℃恒重法）
• USP<731>干燥失重（减压干燥温差±2℃）
• EP2.2.32热重分析法（升温速率2℃/min）
• AOAC934.06乳制品水分测定（真空烘箱法）

国家标准：

• GB5009.3-2016食品水分测定（直接干燥法精度0.1mg）
• GB/T6435-2014饲料水分测定（105℃±2℃恒重）
• GB/T23845-2009无机化工品结晶水测定（卡尔费休法）
• YY/T0188.5-2019药品干燥失重（天平精度0.01mg）

方法差异说明：ISO665与GB5009.3均采用105℃干燥，但恒重判定标准不同（ISO要求≤2mg差值，GB要求≤0.3mg）。USP允许减压干燥温度降至80℃，EP强制要求TG法验证热分解点。

检测设备

1.热重分析仪：METTLERTGA3（温度范围25-1100℃，精度±0.1℃）

2.真空干燥箱：BINDERVD115（真空度≤5mbar，控温±0.5℃）

3.水分快速测定仪：SARTORIUSMA35（称量分辨率0.0001g，红外加热）

4.恒温鼓风干燥箱：MEMERTUF260（温度均匀性±1.5℃，风量可调）

5.卡尔费休滴定仪：METROHM899Coulometer（检测限0.001%H₂O）

6.冷冻干燥机：CHRISTALPHA2-4（冷阱温度-85℃，真空度0.01mbar）

7.微量天平：METTLERXPR6UD5（量程6.1g，可读性0.0001mg）

8.动态水分吸附仪：SMSDVSIntrinsic（RH控制范围0-98%，精度±0.1%）

9.红外干燥装置：CEMSMART6（波长2.4μm，温控±0.2℃）

10.恒湿储存柜：ESPECPL-3KT（湿度范围10-80%RH，波动±2%）

11.差示扫描量热仪：TADSC250（温度精度±0.01℃，热流噪声0.02μW）

12.水分活度仪：NOVASINAAWSPRINTTH-500（量程0.03-1.00aw，精度±0.003）

13.微波干燥器：CEMMARS6（功率0-1600W可调，温度反馈控制）

14.自动进样干燥系统：BUCHIT-100（同时处理40样品，称重间隔可设）

15.手套箱干燥系统：MBRAUNUNILAB（露点≤-70℃，氧含量≤0.1ppm）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"天然产物干燥失重测定"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。