检测项目

含量测定（HPLC法）：标示量98.0%-102.0%

有关物质检测：总杂质≤0.5%，单杂≤0.1%

残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm

重金属检测：铅≤5ppm，镉≤3ppm

微生物限度：需氧菌总数≤10^3 CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2 CFU/g

检测范围

原料药：高纯度酒石酸伐仑克林晶体

固体制剂：薄膜包衣片（0.5mg/1mg规格）

半成品：压片前颗粒混合物

注射用无菌粉末

药用辅料：微晶纤维素、硬脂酸镁等配伍材料

检测方法

含量测定：USP-NF 43〈621〉色谱法，ChP 2020通则0512

杂质分析：ICH Q3B指导方案，GB/T 33409-2016

残留溶剂：ISO 16000-6:2021顶空GC法，GB 5009.262-2016

重金属检测：ASTM E1613-12 ICP-MS法，GB 5009.74-2014

微生物检测：USP〈61〉微生物计数法，GB 4789.2-2022

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器，波长210nm

Thermo Scientific TRACE 1310 GC：FID检测器，DB-624色谱柱

PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：检测限0.01ppb

METTLER TOLEDO XPR205DR天平：精度0.01mg

Sartorius MCS微生物检测系统：符合GLP标准

Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm

Erweka DT 820溶出仪：符合药典桨法/篮法要求