地黄苷检测

检测项目

含量测定：

• 总地黄苷含量：紫外分光光度法测定（线性范围0.1-100μg/mL，参照ChP2020）
• 单体苷元比例：地黄苷A含量（≥2.0%，HPLC法），地黄苷B含量（≥1.5%，检测限0.01%）
• 提取物纯度：总苷含量（≥90%，参照EP10.0）

杂质控制：

• 重金属残留：铅含量（≤5ppm），镉含量（≤0.5ppm，参照GB5009.74）
• 农药残留：有机磷类（≤0.01ppm，欧盟标准），拟除虫菊酯类（≤0.02ppm）
• 溶剂残留：甲醇残留量（≤0.2%），乙醇残留量（≤0.5%，参照USP<467>）

理化性质：

• 水分含量：干燥失重（≤8%，105°C恒重法）
• 灰分测定：总灰分（≤5%，550°C灼烧法）
• pH值：溶液pH（5.0-7.0，参照ISO10523）

微生物检测：

• 总菌落数：需氧菌总数（≤1000CFU/g，参照GB4789.2）
• 致病菌检测：沙门氏菌（阴性），大肠杆菌（阴性，参照ISO6579）
• 霉菌酵母：霉菌计数（≤100CFU/g），酵母计数（≤100CFU/g）

稳定性测试：

• 加速试验：40°C/75%RH存储（6个月，含量下降≤10%）
• 长期试验：25°C/60%RH存储（24个月，降解产物≤0.5%）
• 光照试验：4500lux光照（10天，色泽变化ΔE≤3）

鉴别试验：

• 薄层色谱法：Rf值匹配（参照标准图谱）
• 红外光谱：特征峰比对（4000-400cm⁻¹，匹配度≥95%）
• 熔点测定：熔程（198-202°C，参照ChP2020）

农药残留：

• 有机氯类：滴滴涕残留（≤0.05ppm，参照GB23200.113）
• 氨基甲酸酯类：克百威残留（≤0.01ppm）
• 拟除虫菊酯类：氯氰菊酯残留（≤0.02ppm）

重金属检测：

• 汞含量：冷原子吸收法（≤0.1ppm）
• 砷含量：氢化物原子荧光法（≤2ppm，参照GB5009.11）
• 镍含量：石墨炉原子吸收（≤1.0ppm）

溶剂残留：

• 乙腈残留：顶空GC法（≤0.04%）
• 二氯甲烷残留：≤0.06%
• 丙酮残留：≤0.5%（参照ICHQ3C）

其他特定测试：

• 抗氧化活性：DPPH自由基清除率（IC50≤50μg/mL）
• 粘度测定：旋转粘度计（5-15mPa·s，25°C）
• 溶解性测试：水溶性（≥10mg/mL，参照EP2.9.1）

检测范围

1.生地黄饮片：干燥根茎原料，重点检测总苷含量及水分控制以确保药材质量稳定性

2.地黄提取物粉末：标准化提取产品，侧重单体苷元比例及溶剂残留分析保障纯度

3.地黄苷胶囊制剂：口服固体制剂，核心检测包括崩解时限（≤30分钟）及微生物限度确保安全性

4.复方中药制剂：含地黄苷的混合配方，重点分析配伍成分干扰及含量均一性

5.保健品原料：功能性食品添加剂，检测重金属残留及抗氧化活性以符合健康标准

6.化妆品原料：护肤产品成分，侧重稳定性测试和溶剂残留控制防止皮肤刺激

7.食品添加剂：饮料或食品强化剂，检测农药残留及微生物限量确保食用安全

8.研究用标准品：实验室参考物质，高精度测定纯度（≥98%）及鉴别试验保障数据可靠性

9.种植原料：新鲜地黄植株，重点筛查土壤污染物如重金属和农药残留

10.出口产品：国际合规性产品，侧重对比各国标准差异如欧盟农药限值及美国溶剂残留要求

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法测定植物苷含量
• EP2.2.29紫外分光光度法测定总苷
• ISO17025测试实验室通用要求
• ICHQ2(R1)分析方法验证指南
• AOAC999.10农药残留筛查

国家标准：

• ChP20202341地黄苷含量测定
• GB5009.74食品中重金属检测
• GB4789.2食品微生物检验
• GB/T6041红外光谱鉴别
• GB/T5538水分测定法

（方法差异说明：国际标准USP优先使用反相色谱柱，而国家标准ChP强调正相色谱；EP紫外法波长设定为280nm，GB标准采用254nm；ISO微生物计数要求37°C培养，GB标准设定35°C；ICH溶剂残留限值较GB更严格；AOAC农药检测涵盖更多类别）

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260型（检测波长254nm，流速1mL/min，精度±0.1%）

2.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长范围190-1100nm，分辨率0.1nm）

3.气相色谱质谱联用仪：ThermoFisherISQ7000（质量范围10-1050m/z，检测限0.01ppm）

4.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900T（石墨炉温度3000°C，精度±1%）

5.电感耦合等离子体质谱仪：Agilent7900型（检测限0.001ppb，线性范围6数量级）

6.微波消解系统：CEMMARS6（温度250°C，压力800psi）

7.恒温干燥箱：MemmertUF110（温度范围30-300°C，均匀度±1°C）

8.旋转蒸发仪：HeidolphLaborota4000（转速20-280rpm，真空度<5mbar）

9.超纯水系统：MilliporeMilli-Q（电阻率18.2MΩ·cm，细菌<1CFU/mL）

10.微生物培养箱：BinderBD115（温度范围0-70°C，湿度控制±2%）

11.PH计：MettlerToledoSevenExcellence（精度±0.002pH，自动温度补偿）

12.粘度计：BrookfieldDV2T（扭矩范围0.1-100mNm，转速0.1-250rpm）

13.离心机：Eppendorf5810R（最大转速15000rpm，容量4×100mL）

14.光照试验箱：AtlasSUNTESTCPS+（辐照度765W/m²，温度控制±1°C）

15.薄层色谱系统：CAMAGLinomat5（点样精度±0.1μL，展开距离

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"地黄苷检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。