检测项目

含量测定：HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

有关物质：LC-MS/MS定量分析12种已知杂质（检出限≤0.1%）

残留溶剂：GC-FID检测甲醇、乙腈等6种有机溶剂（限度≤500ppm）

微生物限度：需氧菌总数≤100 CFU/g，霉菌酵母菌≤10 CFU/g

pH值测定：电化学法控制溶液pH在4.5-5.5区间

检测范围

原料药：阿卡他定溴化物结晶粉末（纯度≥99.5%）

吸入制剂：干粉吸入剂单剂量泡罩包装（含量均匀度RSD≤5.0%）

中间体：合成过程中产生的季铵盐衍生物（杂质总量≤1.0%）

药用辅料：乳糖载体颗粒（粒径分布D50=45-75μm）

包装材料：铝塑复合膜密封性测试（氧气透过率≤0.5 cm³/m²·24h）

检测方法

HPLC法：USP<621>色谱条件（C18柱，流动相乙腈-磷酸盐缓冲液）

GC-MS法：ISO 17025认证的顶空进样程序（DB-624毛细管柱）

溶出度测试：中国药典2020版0931法桨板法（介质pH6.8磷酸盐缓冲液）

TGA分析：ASTM E1131热重分析法测定水分残留（105℃恒重失重≤0.5%）

粒度分布：GB/T 19077-2016激光衍射法测定D90≤150μm

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation软件，用于含量及杂质分析

Shimadzu GC-2030气相色谱仪：搭载HS-20顶空进样器，执行残留溶剂检测

Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：干湿法分散模块实现纳米级粒径测量

Sartorius CPA225D电子天平：0.01mg分辨率满足精密称量需求

Mettler Toledo SevenExcellence pH计：复合玻璃电极自动温度补偿系统校准溶液酸碱度