检测项目

侧链结构确证：核磁共振氢谱（1H NMR）化学位移范围1.0-8.5 ppm

主成分含量测定：高效液相色谱法（HPLC）纯度≥98.5%

有关物质检测：杂质总量≤1.0%（含单杂≤0.5%）

残留溶剂分析：甲醇≤3000 ppm（ICH Q3C标准）

水分测定：卡尔费休法≤0.5%（w/w）

检测范围

阿昔洛韦原料药及其中间体

合成反应液中的未反应侧链单体

固体制剂（片剂/胶囊）中的有效成分

注射用无菌粉末的晶型分析

包装材料浸出物中的侧链衍生物

检测方法

HPLC法：中国药典2020版通则0512

GC-MS法：ASTM D8144-18有机挥发物分析

卡尔费休滴定法：GB/T 6283-2008化工产品水分测定

核磁共振波谱法：ISO 17076:2014物质结构表征

ICP-MS法：GB/T 33042-2016金属杂质限量检测

检测设备

Bruker Avance III HD 500 MHz核磁共振仪：1H/13C谱图采集与解析

Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪：C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）

Shimadzu GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪：DB-624毛细管柱（30m×0.32mm×1.8μm）

Mettler Toledo V30S卡尔费休水分仪：极化电流±200μA，分辨率0.1μg H2O

PerkinElmer NexION 350D电感耦合等离子体质谱仪：检出限≤0.1ppb（Cd/Pb/As）