检测项目
1.总皂苷含量测定:采用紫外分光光度法(UV-VIS),控制范围≥5.0%(干燥品)
2.水分测定:按烘干法执行,限量≤12.0%(GB5009.3-2016)
3.灰分测定:总灰分≤8.0%,酸不溶性灰分≤3.0%(ChP2020通则2302)
4.重金属检测:铅≤5mg/kg、镉≤1mg/kg、砷≤2mg/kg(GB2762-2022)
5.农药残留:六六六≤0.2mg/kg、DDT≤0.2mg/kg(GB/T5009.19-2008)
检测范围
1.中药材原料:粉萆薢干燥根茎原药材
2.中药饮片:炮制后的切片或粉末产品
3.植物提取物:皂苷类粗提物或精制物
4.保健食品:含粉萆薢成分的胶囊、片剂等
5.中成药制剂:复方风湿宁胶囊等含萆薢组分产品
检测方法
1.HPLC-UV法(ChP2020通则0512):总皂苷定量分析
2.ICP-MS法(GB5009.268-2016):铅镉砷汞多元素同步测定
3.GC-MS/MS法(GB23200.121-2021):有机氯农药残留检测
4.马弗炉灼烧法(ISO1171:2010):总灰分测定
5.显微鉴别法(ASTME3066-16):粉末药材显微特征鉴定
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,波长203nm,色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)
2.PerkinElmerNexION2000ICP-MS:氦气碰撞模式,检出限达ppt级
3.ThermoScientificTSQ9000GC-MS/MS:三重四极杆系统,MRM模式检测农残
4.MettlerToledoXPR205DR微量天平:量程82g/0.01mg精度
5.MemmertUF260烘箱:温度范围RT+5~300℃,控温精度0.5℃
6.NaberthermL9/11马弗炉:最高温度1100℃,程序升温速率10℃/min
7.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长范围190~1400nm,带宽1nm
8.OlympusBX53显微成像系统:配备DP27摄像头,放大倍数40~1000
9.WatersACQUITYUPLCH-Class:超高效液相色谱系统,压力上限15000psi
10.SartoriusMA35水分测定仪:卤素灯加热,分辨率0.001g