检测项目

1.克利溴铵含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1%，线性范围80%-120%

2.水分测定：卡尔费休法（容量法），控制限≤0.5%（w/w）

3.残留溶剂检测：气相色谱法（GC），甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm

4.相关杂质分析：杂质A≤0.15%、杂质B≤0.10%（HPLC-UV法）

5.pH值测定：水溶液（1%w/v）pH范围6.0-7.5

检测范围

1.原料药及中间体：合成工艺中的粗品与精制品

2.注射用无菌粉末：冻干粉针剂中主成分含量与均匀性

3.口服固体制剂：片剂/胶囊的溶出度与稳定性测试

4.工业杀菌剂：水处理剂中有效成分与降解产物分析

5.环境样本：废水及土壤中克利溴铵残留量监测

检测方法

1.含量测定：USP<621>色谱法通则、GB/T29201-2012

2.残留溶剂：ICHQ3C指导原则、GB/T5750.8-2023

3.杂质谱分析：EP10.0Monograph01/2023:2570

4.微生物限度：ISO11737-1:2018、GB/T15979-2023

5.元素杂质：ICHQ3D指导原则、ASTMD6138-23

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，用于主成分与杂质定量分析

2.Metrohm899Coulometer卡尔费休水分仪：支持库仑法与容量法双模式

3.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI/CI双源配置，用于痕量溶剂鉴定

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP数据管理与温度补偿功能

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-1400nm，符合药典溶出度测试要求

6.PerkinElmerNexION350DICP-MS：痕量金属元素分析（Pb/Cd/As/Hg）

7.SartoriusCubisII超微量天平：最小称量值0.001mg，满足精密称量需求

8.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱平台，提升分离效率

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布与D90控制

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流恒温装置（RT-300℃1℃）