检测项目

1.晶型结构确认：X射线衍射（XRD）分析2θ角范围5-40，晶胞参数偏差≤0.5%

2.纯度测定：HPLC法测定主峰面积≥99.5%，色谱条件C18柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（45:55），流速1.0mL/min

3.水分含量：卡尔费休滴定法测定半水晶型结合水1.8%-2.2%，游离水≤0.5%

4.残留溶剂：GC-MS法检测丙酮≤500ppm、异丙醚≤5000ppm

5.有关物质分析：HPLC法测定单杂≤0.15%，总杂≤0.5%，检测波长230nm

检测范围

1.原料药：卡格列净半水合物结晶粉末（粒径D90≤50μm）

2.中间体：合成过程中的缩合物（纯度≥98%）

3.制剂产品：薄膜衣片（规格100mg/片）

4.辅料：共处理微晶纤维素-乳糖复合物（比例3:1）

5.包装材料：双铝泡罩（铝箔厚度202μm）

检测方法

1.USP〈621〉色谱法通则：用于HPLC纯度及杂质谱分析

2.ChP2020年版四部0832：卡尔费休水分测定规程

3.ISO14644-1:2015：洁净区微粒控制标准

4.ASTME1867-17：热重分析法测定结晶水含量

5.GB/T606-2021：化学试剂水分测定通用方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation工作站，用于纯度与杂质分析

2.BrukerD8AdvanceX射线衍射仪：CuKα辐射源（λ=1.5406），扫描速率4/min

3.MettlerToledoV20S卡尔费休水分仪：库仑法模式分辨率0.1μgH2O

4.ShimadzuGCMS-QP2020NX：DB-624色谱柱（30m0.32mm1.8μm），顶空进样模式

5.NetzschSTA449F3Jupiter同步热分析仪：温度范围RT-300℃，升温速率10℃/min

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：电位滴定精度0.1μL

8.ThermoScientificVanquishUHPLC系统：耐压1000bar，用于强制降解研究