检测项目

1.紫杉醇(Paclitaxel)含量测定:定量范围0.01%-10%,RSD≤2.0%(HPLC法)

2.水分测定:卡尔费休法测定限≤0.5%,符合GB/T6283-2008

3.重金属残留:铅(≤5ppm)、镉(≤0.3ppm)、汞(≤0.1ppm),依据GB5009.268-2016

4.有机溶剂残留:甲醇(≤3000ppm)、乙酸乙酯(≤5000ppm),参照ICHQ3C标准

5.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g(GB/T16292-2010)

检测范围

1.东北红豆杉原料药材(根皮、枝叶)

2.紫杉醇粗提物及精制中间体

3.注射用紫杉醇制剂(冻干粉针剂、脂质体)

4.保健食品原料(胶囊填充物、提取物粉末)

5.化妆品添加剂(抗衰精华液原料)

检测方法

1.HPLC-UV法测定紫杉醇含量:参照USP43-NF38〈1057〉及《中国药典》2020版四部通则0512

2.GC-FID法测定溶剂残留:执行GB/T9722-2006及ASTME260-96(2011)

3.ICP-MS重金属检测:符合ISO17294-2:2016及GB5009.268-2016

4.微生物限度检查:采用GB/T16292-2010薄膜过滤法

5.红外光谱鉴别:依据《中国药典》2020版四部通则0402进行特征峰比对

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(波长227nm),色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪:DB-5MS毛细管柱(30m0.25mm0.25μm)

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS:配备动态反应池(DRC),检出限达ppt级

4.MettlerToledoXPR分析天平:量程220g/82g,精度0.01mg/0.1mg

5.Metrohm917CoulometricKarlFischer滴定仪:水分测定分辨率0.1μgH₂O

6.ThermoScientificNicoletiS20FT-IR光谱仪:光谱范围7800-350cm⁻,DTGS检测器

7.SartoriusMicrosartATMF微生物检测系统:孔径0.45μm滤膜

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱:温度范围-10℃~100℃,湿度控制1%RH