大黄素检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定大黄素单体含量（≥98%），检出限0.01μg/mL

2.重金属残留：铅（≤5mg/kg）、镉（≤0.3mg/kg）、汞（≤0.1mg/kg）

3.溶剂残留：甲醇（≤3000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

4.微生物限度：需氧菌总数（≤1000CFU/g）、霉菌酵母菌（≤100CFU/g）

5.有关物质分析：芦荟大黄素（≤0.5%）、大黄酸（≤0.2%）

检测范围

1.中药材原料：大黄、何首乌等含蒽醌类成分的药用植物

2.保健食品：通便类胶囊/片剂中的功效成分定量

3.化妆品原料：祛痘类产品中大黄素添加量控制

4.化工中间体：合成衍生物生产过程中的原料监控

5.环境样本：制药废水中的大黄素污染物监测

检测方法

1.HPLC法：GB/T22245-2008《保健食品中芦荟苷的测定》扩展应用

2.ICP-MS法：GB5009.74-2014《食品安全国家标准食品添加剂中重金属测定》

3.GC-FID法：ISO16000-6:2021《室内空气-第6部分：挥发性有机物测定》改良方案

4.微生物培养法：中国药典2020版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查

5.UPLC-MS/MS法：ASTMD8144-18《液相色谱-串联质谱法测定植物提取物中活性成分》

检测设备

1.高效液相色谱仪（Agilent1260InfinityII）：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.三重四极杆液质联用仪（WatersXevoTQ-S）：质量范围5-3000m/z，ESI电离源

3.电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmerNexION350D）：分辨率0.3-3.0amu可调

4.气相色谱质谱联用仪（ThermoScientificISQ7000）：EI源电子能量10-240eV可调

5.超高效液相色谱仪（ShimadzuNexeraUHPLCLC-30A）：最大耐压130MPa

6.全自动微生物限度检验系统（MilliporeMilliPROBE）：膜过滤直径47mm

7.紫外可见分光光度计（HitachiUH5300）：波长精度0.1nm

8.冷冻干燥机（LabconcoFreeZone2.5L）：冷阱温度-84℃

9.微波消解仪（CEMMARS6）：40位高通量反应罐

10.超纯水系统（MerckMilli-QIQ7000）：电阻率18.2MΩcm@25℃