检测项目
1.含量测定:采用HPLC法测定大黄素单体含量(≥98%),检出限0.01μg/mL
2.重金属残留:铅(≤5mg/kg)、镉(≤0.3mg/kg)、汞(≤0.1mg/kg)
3.溶剂残留:甲醇(≤3000ppm)、乙酸乙酯(≤5000ppm)
4.微生物限度:需氧菌总数(≤1000CFU/g)、霉菌酵母菌(≤100CFU/g)
5.有关物质分析:芦荟大黄素(≤0.5%)、大黄酸(≤0.2%)
检测范围
1.中药材原料:大黄、何首乌等含蒽醌类成分的药用植物
2.保健食品:通便类胶囊/片剂中的功效成分定量
3.化妆品原料:祛痘类产品中大黄素添加量控制
4.化工中间体:合成衍生物生产过程中的原料监控
5.环境样本:制药废水中的大黄素污染物监测
检测方法
1.HPLC法:GB/T22245-2008《保健食品中芦荟苷的测定》扩展应用
2.ICP-MS法:GB5009.74-2014《食品安全国家标准食品添加剂中重金属测定》
3.GC-FID法:ISO16000-6:2021《室内空气-第6部分:挥发性有机物测定》改良方案
4.微生物培养法:中国药典2020版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查
5.UPLC-MS/MS法:ASTMD8144-18《液相色谱-串联质谱法测定植物提取物中活性成分》
检测设备
1.高效液相色谱仪(Agilent1260InfinityII):配备DAD检测器,波长范围190-950nm
2.三重四极杆液质联用仪(WatersXevoTQ-S):质量范围5-3000m/z,ESI电离源
3.电感耦合等离子体质谱仪(PerkinElmerNexION350D):分辨率0.3-3.0amu可调
4.气相色谱质谱联用仪(ThermoScientificISQ7000):EI源电子能量10-240eV可调
5.超高效液相色谱仪(ShimadzuNexeraUHPLCLC-30A):最大耐压130MPa
6.全自动微生物限度检验系统(MilliporeMilliPROBE):膜过滤直径47mm
7.紫外可见分光光度计(HitachiUH5300):波长精度0.1nm
8.冷冻干燥机(LabconcoFreeZone2.5L):冷阱温度-84℃
9.微波消解仪(CEMMARS6):40位高通量反应罐
10.超纯水系统(MerckMilli-QIQ7000):电阻率18.2MΩcm@25℃