检测项目
1.主成分含量测定:采用HPLC法测定布帕伐醌纯度(≥99.5%),定量限≤0.1%
2.残留溶剂检测:甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm(ICHQ3C标准)
3.重金属含量:铅≤5ppm、镉≤0.5ppm(GB5009.74-2014)
4.水分含量:卡尔费休法测定水分≤0.5%(USP<921>)
5.微生物限度:需氧菌总数≤1000CFU/g(ChP2020通则1105)
检测范围
1.原料药:化学合成级布帕伐醌原粉
2.兽用制剂:预混剂、可溶性粉剂及注射剂
3.饲料添加剂:复合型抗球虫饲料预混料
4.环境样本:养殖场土壤及废水残留物
5.动物源性食品:鸡肉、鸡蛋中药物残留监测
检测方法
1.HPLC-UV法(GB/T20764-2006):主成分定量及杂质谱分析
2.GC-FID法(ISO13913:2014):有机溶剂残留测定
3.ICP-MS法(GB/T5750.6-2006):重金属元素痕量分析
4.微生物培养法(GB4789.2-2016):需氧菌总数测定
5.LC-MS/MS法(SN/T1988-2016):动物组织残留量确证
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(190-400nm)
2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:FID检测器(最高400℃)
3.ThermoiCAPRQICP-MS:检出限达ppt级重金属分析
4.MettlerToledoV20卡尔费休水分仪:分辨率0.1μgH₂O
5.BioTekSynergyH1酶标仪:微生物快速定量分析
6.WatersXevoTQ-S微升液相色谱串联质谱:MRM模式残留检测
7.SartoriusCPA225D电子天平:最小读数0.01mg
8.MemmertIN260培养箱:温度精度0.1℃
9.MilliporeMilli-Q超纯水系统:电阻率18.2MΩcm
10.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计:波长范围190-1100nm