检测项目
1. 含量测定:采用HPLC法测定冬凌草甲素主成分含量(线性范围0.1%-10%,RSD≤2.0%)
2. 熔点测定:通过毛细管法测定物质纯度(标准值248-252℃)
3. 水分含量:卡尔费休法测定游离水及结晶水(限度≤5.0%)
4. 重金属残留:ICP-MS法检测铅、砷、镉等元素(Pb≤5ppm, As≤3ppm)
5. 有机溶剂残留:GC-FID法测定甲醇、乙醇等残留溶剂(甲醇≤0.1%)
检测范围
1. 中药材原料:冬凌草原植物及其干燥提取物
2. 保健食品:含冬凌草甲素的胶囊、片剂等制剂
3. 药品原料:抗肿瘤药物中间体及原料药
4. 食品添加剂:功能性食品强化剂
5. 化妆品原料:特殊功效型护肤成分
检测方法
1. HPLC法:《中国药典》2020年版四部通则0512
2. GC-MS法:GB 5009.268-2016食品安全国家标准
3. ICP-MS法:ISO 17294-2:2016水质分析标准
4. 紫外分光光度法:GB/T 30430-2013实验室规范
5. 薄层色谱法:CP2020通则0502鉴别试验
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪(DAD检测器,波长范围190-950nm)
2. Shimadzu GC-2030气相色谱仪(FID检测器,柱温箱最高450℃)
3. PerkinElmer NexION 350D电感耦合等离子体质谱仪(检出限0.1ppt)
4. Mettler Toledo DL39卡尔费休水分仪(测量精度0.1μg)
5. BUCHI B-545熔点仪(温度范围室温至400℃)
6. Thermo Scientific UltiMate 3000 UHPLC系统(压力上限1000bar)
7. Waters ACQUITY UPC²超临界流体色谱(CO2/共溶剂混合系统)
8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪(测量范围0.01-3500μm)
9. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪(支持非水滴定)
10. Hitachi UH4150紫外可见分光光度计(双光束光学系统)