检测项目
1. 氘代度测定:采用核磁共振氢谱(1H NMR)分析氘代率≥99.5%,D/(D+H)比值误差≤0.3%
2. 同位素丰度比:通过质谱法测定2H/1H比值精度达0.01%
3. 有机杂质分析:GC-MS检测限≤10ppm(C8-C30烃类)
4. 水分含量:卡尔费休库仑法测定精度±0.5μg/g
5. 残留溶剂:顶空GC-FID定量限≤50ppm(DMSO-d6/CDCl3体系)
检测范围
1. 氘代试剂:D2O、CDCl3、DMSO-d6
2. 氘代药物中间体:含氘氨基酸、氘代苯环化合物
3. OLED氘代材料:氘代咔唑衍生物、氘代磷光配合物
4. 核磁共振用溶剂:含TMS内标的氘代苯-d6
5. 同位素标记聚合物:氘代聚乙烯、聚苯乙烯-d8
检测方法
1. ASTM E386-16:核磁共振法测定同位素纯度
2. ISO 20921:2019:质谱法同位素丰度比测定
3. GB/T 6283-2008:卡尔费休法水分测定
4. GB/T 9722-2006:气相色谱法残留溶剂分析
5. ISO 11358-1:2022:热重分析法评估材料热稳定性
检测设备
1. Bruker Avance III HD 600MHz NMR:氢/氘定量分析
2. Agilent 8890-5977B GC-MS:有机杂质定性定量
3. Metrohm 917 Coulometer:微量水分测定
4. Thermo Fisher Q Exactive HF-X Orbitrap MS:高分辨同位素分析
5. Shimadzu HS-20顶空进样器:残留溶剂预处理
6. Mettler TGA/DSC 3+:热稳定性测试
7. PerkinElmer Lambda 950 UV-Vis:紫外吸收纯度验证
8. Malvern Zetasizer Nano ZSP:胶体分散体系粒径分析
9. JASCO J-1500 CD光谱仪:手性化合物光学纯度测定
10. Waters ACQUITY UPLC H-Class:超高效液相色谱分离