检测项目
1. 含量测定:采用高效液相色谱法(HPLC),定量范围98.0%-102.0%,系统适应性RSD≤2.0%
2. 有关物质:包括单杂与总杂控制,HPLC法检出限0.05%,定量限0.15%
3. 水分测定:卡尔费休库仑法控制值≤1.5%,测量精度±0.03%
4. 残留溶剂:GC法测定乙醇、乙酸乙酯等8种有机溶剂残留总量≤5000ppm
5. 微生物限度:需氧菌总数≤100 CFU/g,霉菌酵母菌总数≤50 CFU/g
检测范围
1. 原料药及化学合成中间体
2. 片剂与胶囊制剂
3. 注射用冻干粉针剂
4. 外用乳膏与凝胶制剂
5. API合成反应副产物
检测方法
1. HPLC含量测定:《中国药典》2020版四部通则0512/ICH Q2(R1)
2. GC残留溶剂分析:GB/T 5750.8-2023/EP10.0第2.4.24章
3. 水分测定:《中国药典》2020版四部通则0832/ISO 760:1978
4. 微生物检验:《中国药典》2020版四部通则1105/1106/USP<61>
5. XRPD晶型鉴别:ASTM E1949-03(2019)/JP18附录X射线衍射法
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统:配备DAD检测器与ZORBAX SB-C18色谱柱
2. Thermo Scientific ISQ LT GC-MS联用仪:配置TG-WAXMS毛细管柱
3. Metrohm 899 Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μg H₂O
4. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪:测量范围10nm-3mm
5. Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪:Cu靶Kα辐射源(λ=1.5406Å)
6. Shimadzu UV-2600i分光光度计:波长范围190-900nm,带宽1nm
7. Sartorius CPA225D电子天平:量程220g/精度0.01mg
8. Thermo Scientific Heratherm IMC18培养箱:温度均一性±0.5℃
9. Millipore Milli-Q IQ7003超纯水系统:电阻率18.2 MΩ·cm@25℃
10.Interscience Scan500全自动菌落计数仪:识别精度±3%