检测项目
1. 纯度分析：采用HPLC法测定主成分含量≥98.5%，色谱峰面积归一化法计算
2. 含量测定：UV分光光度法在267nm波长处定量分析，线性范围10-200μg/mL
3. 残留溶剂：GC-MS法检测甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm
4. 有关物质：LC-MS/MS鉴定杂质A（氟尿嘧啶）≤0.15%、杂质B（脱氧尿苷）≤0.10%
5. 微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤50CFU/g
检测范围
1. 原料药：合成中间体及成品API的批次放行检验
2. 注射剂：无菌冻干粉针的理化指标复核
3. 口服制剂：片剂溶出度与稳定性研究
4. 生物样本：血浆/尿液中的代谢产物监测
5. 环境样本：制药废水中的痕量残留物筛查
检测方法
1. HPLC法：USP<621>系统适用性试验，色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)
2. GC-MS法：ISO 17294-2:2016水质标准衍生化程序
3. ICP-MS法：GB/T 5750.6-2023重金属铅/砷/镉限量测定
4. 微生物培养法：ChP2020通则1105/1106非无菌产品微生物限度检查
5. NMR结构确证：ASTM E386-90(2021)核磁共振波谱验证标准
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器，用于纯度与含量分析
2. Thermo Scientific TRACE 1310 GC-MS：EI源配合TSQ8000三重四极杆质谱
3. PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：动态反应池技术测定重金属元素
4. Thermo Scientific Dionex ICS-6000离子色谱仪：电导检测器分析无机阴离子
5. Bruker Avance III HD 600MHz NMR：TopSpin 4.0软件处理氢谱/碳谱数据
6. Shimadzu UV-2600i分光光度计：配备ISR-2600Plus积分球附件
7. Sartorius Microsart® ATF微生物过滤系统：符合GMP要求的无菌操作台
8. Memmert HPP750恒温恒湿箱：ICH Q1A稳定性试验条件控制
9. Mettler Toledo XPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg，符合USP<41>
10. Millipore Milli-Q IQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩ·cm@25℃