检测项目
1. 精氨加压素纯度测定:HPLC峰面积归一化法≥98.5%
2. 异构体含量控制:反相色谱法分离度≥1.5
3. 内毒素限值检测:鲎试剂法<5.0 EU/mg
4. 水分残留量:卡尔费休滴定法≤3.0%
5. 重金属总量:ICP-MS法≤20ppm
6. 生物活性测定:大鼠血压模型法效价95%-105%
7. 无菌检查:薄膜过滤法符合USP<71>
检测范围
1. 临床静脉注射制剂(冻干粉针/水针)
2. 化学合成原料药(粗品/精制品)
3. 生物工程发酵产物
4. 血浆/尿液生物样本
5. 药用辅料相容性研究样品
6. 医疗器械表面残留物
检测方法
1. HPLC-UV法:USP<621>系统适用性试验
2. LC-MS/MS定量:ISO 15193临床检验标准
3. 肽图分析:ChP 2020四部通则0521
4. 氨基酸组成分析:GB/T 33409-2016
5. 微生物限度检查:EP 2.6.12薄膜过滤法
6. 核磁共振氢谱验证:ASTM E386-90(2021)
7. 粒径分布测定:ISO 13320激光衍射法
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II HPLC:配备DAD检测器,用于纯度与含量测定
2. Waters Xevo TQ-S微升流质谱仪:多反应监测模式定量分析
3. Malvern Mastersizer 3000:纳米颗粒分散体系表征
4. Metrohm 899 Coulometer库仑法水分仪:精度0.1μg H2O
5. Thermo iCAP RQ ICP-MS:ppb级重金属元素分析
6. Shimadzu UV-2600i分光光度计:190-900nm全波长扫描
7. Bruker Avance III HD 600MHz NMR:二级结构确证
8. Sartorius Microsart® ATMP无菌检测系统
9. Mettler Toledo SevenExcellence pH计:GLP合规性校准
10. Labconco FreeZone冻干机:制剂样品前处理