检测项目

1. 含量测定：HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2. 有关物质：控制单杂≤0.3%，总杂≤1.5%（梯度洗脱法）

3. 溶出度：30分钟溶出量≥80%（桨法50rpm）

4. 残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

5. 微生物限度：需氧菌总数≤10³cfu/g（薄膜过滤法）

检测范围

1. 原料药：盐酸拉贝洛尔化学对照品

2. 口服固体制剂：片剂（100mg/200mg/300mg）

3. 注射制剂：盐酸拉贝洛尔注射液（5mg/mL）

4. 中间体：合成过程中的关键中间体（如4-羟基苯乙酮衍生物）

5. 包装材料：PVC/铝塑泡罩包装的迁移物检测

检测方法

1. USP-NF <621>色谱法通则（含量测定）

2. EP 10.0 2.2.29高效液相色谱法（有关物质）

3. ChP 2020 0931溶出度测定法（篮法/桨法）

4. GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准（微生物检验）

5. GB 5009.262-2023食品中溶剂残留测定（GC法）

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量与杂质分析

2. Shimadzu UV-2600i紫外分光光度计：波长精度±0.1nm（溶出度在线监测）

3. Thermo ISQ 7000 GC-MS：EI源+三重四极杆（残留溶剂定性定量）

4. Sartorius CPA225D电子天平：最小读数0.01mg（精密称量）

5. Sotax AT7 smart溶出仪：8杯位设计（符合FDA 21 CFR Part 11）

6. Millipore Milli-Q IQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩ·cm（试剂配制）

7. Memmert HPP750恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃（加速稳定性试验）

8. Biotek Synergy H1酶标仪：4光栅系统（微生物快速检测）

9. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm（原料药粒径分析）

10. Mettler Toledo SevenExcellence pH计：精度±0.001pH（溶液酸碱度测定）