检测项目

1. 主成分纯度测定：HPLC法测定≥98.5%（USP标准）

2. 相关物质分析：单杂≤0.1%，总杂≤0.5%（ICH Q3A）

3. 残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm（EP 10.0）

4. 重金属含量：铅≤5ppm，镉≤3ppm（GB/T 5009.74）

5. 水分测定：卡尔费休法≤0.2%（ISO 760）

6. 熔点测定：202-205℃（GB/T 617）

7. 微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g（USP <61>）

检测范围

1. 原料药级碘脲嘧啶晶体

2. 注射用冻干粉针剂（规格：50mg/支）

3. 口服固体制剂（片剂/胶囊）

4. 合成中间体（粗品及纯化产物）

5. 生物样本中的代谢产物分析

6. 药用辅料相容性研究样品

检测方法

1. HPLC法：USP <621>系统适用性试验

2. GC-FID法：ASTM E260-96(2018)挥发性物质测定

3. ICP-MS法：ISO 17294-2重金属痕量分析

4. UV-Vis分光光度法：GB/T 9721定量分析

5. TGA热重分析：GB/T 19466.2水分及灰分测定

6. LC-MS/MS法：FDA生物分析方法验证指南

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统（配备DAD检测器）

2. Shimadzu GC-2030气相色谱仪（FID/NPD双检测器）

3. Thermo iCAP RQ ICP-MS质谱仪（检出限0.01ppb）

4. Mettler Toledo TGA/DSC3+热重分析仪（精度0.1μg）

5. Metrohm 899 Coulometer库仑法水分仪（分辨率0.1μgH₂O）

6. PerkinElmer Lambda 365 UV-Vis分光光度计（波长范围190-1100nm）

7. Bruker Avance III HD核磁共振波谱仪（400MHz）

8. Sartorius CPA225D电子天平（精度0.01mg）

9. Millipore Milli-Q IQ7000超纯水系统（电阻率18.2MΩ·cm）

10. Thermo Scientific Heratherm烘箱（温度均匀性±1℃）